Способ выделения терефталевой кислоты Советский патент 1984 года по МПК C07C63/26 

Описание патента на изобретение SU1087072A3

Изобретение относится к органической химии, конкретно к новому сп собу вьщеления терефталевой кислоты из суспензии в воде и/или уксусной кислоте, полученной в результате окисления п-ксилола воздухом в присутствии катализаторов - солей тяжелых металлов в среде уксусной кислоты.. Известно применение для отделения толуолдиизоцианата от смол установки состоящей из трубчатого нагревателя соединенного с камерой-сепаратором. Раствор, соде ржащий толуолдиизоцианат, смолу и пек, вводится в труб.чатый нагреватель и в камере-сепараторе разделяется на толуолдиизоцианат в виде пара и на смолу и пек в виде пористой массы Cl3Наиболее близким к изобретению по технической сущностии достигаемым результатам является способ вьщеления терефталевой кислоты, заключающийся в применении для выделения терефталевой кислоты из суспензии в уксусной кислоте и/или воде центробежных сепараторов с последующей суш кой целевого продукта в барабанной суилке при 100-250С в токе азота. В результате получают терефтгшевую кислоту с содержанием влаги 0,11 вес.% С23. Недостатками способа являются дли тельность процесса, а следовательно продолжительное воздействие повьппенной температуры на целевой продукт, необходимость использования сложного технологического оборудования (центробежной сепаратор, шнек, барабанная сушилка, система рециркуляо ции азота), а также необходимость тщательного контроля за влажностью продукта после выхода из центробежного сепаратора, так как при понижении содержания воды происходит остОновка шнека и сушилки. Целью изобретения является упрощение процесса вьщеления терефталевой кислоты из суспензии в воде и/ил уксусной кислоте. , Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщеления терефталевой кислоты из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при на гревании, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле: С(2,)-й. + (3,)- d-ot). где С вьфажается в мас.%; 8 - температура нагревающей трубы, С; d- молярная концентрация воды в суспензии, пропускают через нагревающую трубу, в которой поддерживают температуру 80-240 С, после чего образовавшуй я смесь твердого и газообразного веществ переводят в сепарационную камеру, с которой труба соединена одним концом и в которой поддерживают давление 0,1-12 атм, с получением терефталевой кислоты в виде порошка. Предпочтительно использование для сбора терефталевой кислоты сборнчка, в который она поступает через заслонку в дне сепарационной камеры, в котором поддерживают давление ниже, чем в камере, составляющее О,t1,5 атм, и при необходимости через сборник пропускают инертный газ.. Предпочтительно также использование в сепарационной камере давления в пределах 1-6 атм при температуре вблизи открытого конца нагревающей трубы,на превьш1ающей точку росы суспензионной среды при давлении в сепарационной камере. Значения температуры, давления, загрузок и состава суспензии.по примерам приведены в табл. 1 и. 2. Пример 1. Суспензию терефталевой кислоты высушивают с использованием устройства, состоящего из трубы и сепарационной камеры, имеющей стеклянное окно, через которое можно наблюдать эжекцию порощка терефталевой кислоть из открытого конца нагревающей трубы. В случае закупорки можно быстро узнать об этом по прекращению эжекции порошка. Суспензию, которая содержит 80 вес.% твердого вещества и среда которой состоит только из уксусной кислоты, подводят к нагревающей трубе . Подвод суспензии осуществляют плавно путем всасывания в сепарационную камеру, давление в которой поддерживают равньм 120 мм рт.ст. Температуру нагревакицей трубы. поддерживают равной 80 С с помощью горячейвода. Работу проводят без закупорки рубы. После работы в течение 30 мин ерефталевую кислоту, собранную а дне сепарационной камеры, извлеают. Определяют количество остаточной влаги в продукте путем нагрева в электрической печи в атмосфере азота в течение 2 ч, что составляет 0,065% Примеры 2-11. Процесс сушки терефталевой кислоты повторяют при различных с; ержаниях суспензии, составах среды и температурах нагревающей трубы, которые удовлетворяют условиям формулы,выведенной на основании экспериментальных результатов (табл. 1 и 2).

Во всех случаях работу проводят длительное время с получением высокоосущенного порошка терефталевой кислоты.,

Пример 12.. В том же устройстве, которое использовалось в примере 1 и которое снабжено сборником твердого продукта, к нагревающей трубе проводят суспензию, содержащую 60 вес.% твердого вещества и среда которой состоит из 90 вес.% уксусной кислоты и 10 вес.% воды ,270 Нагревающую трубу нагревают паром до . Давление в сепарационной камере составляет 1 кг/см2 абс., т.е. атмосферное.

Указанные условия приводят к продолжительной работе без закупорки нагревающей трубы. После работы в течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают,, и терефталевая кислота извлекается из сборника.

Количество остаточной влаги (0,074%) определяют упомянутым спо.собом.

примеры 13-29. Процесс, осуществленный в примере 12, повторяют при различных суспензионных

средах, концентрациях суспензии, температурах нагревающей трубы и давлениях в сепарационной камере (табл. 1 и 2).

Пример 30. В качестве сборника терефталевой кислоты используют ленточную мешалку, и разделение твердого, вещества и газа проводят при тех же условиях,что и в примере 12.

После работы в течение 10 мин заслонку закрывают и давление в сборнике уменьшают до 0,1 кг/см- абс.. Затем при перемешивании в сборник вводят газообразный азот. Терефталевую кислоту извлекают после увеличения давления в сборнике до атмосферного. Определенная величина остаточной влаги низкая - 0,035%.

Примеры 31 и 32. Пример 30 повторяют при других температурах нагревающей трубы и давлениях в сепарационной камере (табл. 1 и 2).

Пример 33. Терефталевую кислоту отделяют от летучих материалов при тех условиях, что и в примере 30. После работы в течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают и в сборник вводят нагретый газообразный азот.в течение 5 мин при расходе 100 л/ч.

Пример 34. Пример 31 повторяют за исключением того, что давление в сборнике составляет 1,5 кг/см абс. Эти условия соответствуют модификации примера 15, где сборник хотя и не находился под разрежением, поддерживался под давлением более низким, чем в сепарационной камере.

Таблица 1

Нродолжение табл. t

300

120

300 200

300 200

600 200

300 158

(1) 130

(1) 240

(1) 245

(5) 185

(7,5) 205

(10) 215

(12) 245

(1)

Атмос150ферное

(1,5)

То же

122 (1,5)

245 (7) 175

(10)

190 (1) 130

(1,5)

130

(1,5) 245

(7) 185

(10) 200

(2) 170

470

Белый

1,12 460 То же 1,15 720 1,02 650 1,13 560 31,1 740 57,9 510 57,2

Желтоватый 510 0,86 Белый 930 0,85

То же 960 0,84

11 1230 0,85

Желтоватый 1250 0,86 710 Белый 1,03

710

То же

57,8

Желтоватый 480 57,3 Белый 860 57,3 57,6 То же

1100 770 0,96

620

57,3

Желтоватый 450 57,2 Белый 810 57,9 То же 780 0,86 580 0,96

Продопжение та1бл. 2

Похожие патенты SU1087072A3

название год авторы номер документа
Способ обработки реакционного маточного раствора при производстве терефталевой кислоты 1979
  • Кацунобу Ямагути
  • Акио Окагами
  • Фудзио Цусия
  • Кензо Ямамото
SU1091851A3
ТЕПЛОИЗОЛИРУЮЩЕЕ ОПОРНОЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТРУБОПРОВОДОВ 1996
  • Тамура Коудзи
  • Морохаси Мамору
  • Окада Акира
  • Матсумура Кендзи
  • Хама Сатоси
RU2152552C1
Способ получения биомассы 1980
  • Есихару Миура
  • Мицуо Оказаки
  • Сецуо Комемуси
  • Тендзи Саката
  • Сатоси Сироза
  • Сатоси Обана
SU1015831A3
УСТРОЙСТВО РАЗДЕЛЕНИЯ ТЕКУЧЕЙ СРЕДЫ И СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕШАННОЙ ТЕКУЧЕЙ СРЕДЫ 2011
  • Огуро Сюити
  • Ямада Нобухиро
  • Фудзимура Ясуси
RU2575462C2
Способ выделения акриловой кислоты 1979
  • Масао Баба
  • Митито Окане
  • Такахиса Сато
SU1169528A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНОГО ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ТУРБИНЫ (ВАРИАНТЫ), НЕФТЯНОЕ ТОПЛИВО ДЛЯ ГАЗОВОЙ ТУРБИНЫ И СПОСОБ ВЫРАБОТКИ ЭЛЕКТРОЭНЕРГИИ С ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1999
  • Окада Цуйоси
  • Масико Йосинори
  • Токуда Синити
  • Сасаки Томойоси
  • Иномата Макото
  • Танума Тосио
  • Имура Козо
RU2203926C2
ТРУБА НАГРЕВАТЕЛЬНОЙ ПЕЧИ, СПОСОБ ЕЕ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ И СПОСОБ ЕЕ ИЗГОТОВЛЕНИЯ 1998
  • Ямамото Кацуми
  • Мурата Такео
  • Сасано Рин
  • Сато Кендзи
  • Накамура Тосиказу
  • Итимура Мунеясу
  • Исии Кунио
  • Хосоя Кейзо
RU2205247C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОЙ АРОМАТИЧЕСКОЙ ПОЛИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1992
  • Джон Чарльз Джи
  • Джэффи Ира Розенфельд
  • Томас Майкл Бартос
RU2114098C1
АДСОРБЕНТ, УДАЛЯЮЩИЙ РТУТЬ, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УДАЛЯЮЩЕГО РТУТЬ АДСОРБЕНТА И СПОСОБ УДАЛЕНИЯ РТУТИ ПУТЕМ АДСОРБЦИИ 2007
  • Сато Казуо
  • Сибуя Хиромицу
RU2414959C1
Способ получения антибиотика 2188 и штамм плесневого гриба РеNIсILLIUм RUGULоSUм FERM ВР-142,используемый для получения антибиотика 2188 1983
  • Кацухиса Охсуги
  • Юндзи Итида
  • Еисаку Такахаси
SU1419521A3

Реферат патента 1984 года Способ выделения терефталевой кислоты

1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле: C

SU 1 087 072 A3

Авторы

Фудзио Цутия

Кензо Ямамото

Кацунобу Ямагути

Акио Окагами

Даты

1984-04-15Публикация

1979-06-07Подача