Изобретение относится к органической химии, конкретно к новому сп собу вьщеления терефталевой кислоты из суспензии в воде и/или уксусной кислоте, полученной в результате окисления п-ксилола воздухом в присутствии катализаторов - солей тяжелых металлов в среде уксусной кислоты.. Известно применение для отделения толуолдиизоцианата от смол установки состоящей из трубчатого нагревателя соединенного с камерой-сепаратором. Раствор, соде ржащий толуолдиизоцианат, смолу и пек, вводится в труб.чатый нагреватель и в камере-сепараторе разделяется на толуолдиизоцианат в виде пара и на смолу и пек в виде пористой массы Cl3Наиболее близким к изобретению по технической сущностии достигаемым результатам является способ вьщеления терефталевой кислоты, заключающийся в применении для выделения терефталевой кислоты из суспензии в уксусной кислоте и/или воде центробежных сепараторов с последующей суш кой целевого продукта в барабанной суилке при 100-250С в токе азота. В результате получают терефтгшевую кислоту с содержанием влаги 0,11 вес.% С23. Недостатками способа являются дли тельность процесса, а следовательно продолжительное воздействие повьппенной температуры на целевой продукт, необходимость использования сложного технологического оборудования (центробежной сепаратор, шнек, барабанная сушилка, система рециркуляо ции азота), а также необходимость тщательного контроля за влажностью продукта после выхода из центробежного сепаратора, так как при понижении содержания воды происходит остОновка шнека и сушилки. Целью изобретения является упрощение процесса вьщеления терефталевой кислоты из суспензии в воде и/ил уксусной кислоте. , Поставленная цель достигается тем, что согласно способу вьщеления терефталевой кислоты из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при на гревании, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле: С(2,)-й. + (3,)- d-ot). где С вьфажается в мас.%; 8 - температура нагревающей трубы, С; d- молярная концентрация воды в суспензии, пропускают через нагревающую трубу, в которой поддерживают температуру 80-240 С, после чего образовавшуй я смесь твердого и газообразного веществ переводят в сепарационную камеру, с которой труба соединена одним концом и в которой поддерживают давление 0,1-12 атм, с получением терефталевой кислоты в виде порошка. Предпочтительно использование для сбора терефталевой кислоты сборнчка, в который она поступает через заслонку в дне сепарационной камеры, в котором поддерживают давление ниже, чем в камере, составляющее О,t1,5 атм, и при необходимости через сборник пропускают инертный газ.. Предпочтительно также использование в сепарационной камере давления в пределах 1-6 атм при температуре вблизи открытого конца нагревающей трубы,на превьш1ающей точку росы суспензионной среды при давлении в сепарационной камере. Значения температуры, давления, загрузок и состава суспензии.по примерам приведены в табл. 1 и. 2. Пример 1. Суспензию терефталевой кислоты высушивают с использованием устройства, состоящего из трубы и сепарационной камеры, имеющей стеклянное окно, через которое можно наблюдать эжекцию порощка терефталевой кислоть из открытого конца нагревающей трубы. В случае закупорки можно быстро узнать об этом по прекращению эжекции порошка. Суспензию, которая содержит 80 вес.% твердого вещества и среда которой состоит только из уксусной кислоты, подводят к нагревающей трубе . Подвод суспензии осуществляют плавно путем всасывания в сепарационную камеру, давление в которой поддерживают равньм 120 мм рт.ст. Температуру нагревакицей трубы. поддерживают равной 80 С с помощью горячейвода. Работу проводят без закупорки рубы. После работы в течение 30 мин ерефталевую кислоту, собранную а дне сепарационной камеры, извлеают. Определяют количество остаточной влаги в продукте путем нагрева в электрической печи в атмосфере азота в течение 2 ч, что составляет 0,065% Примеры 2-11. Процесс сушки терефталевой кислоты повторяют при различных с; ержаниях суспензии, составах среды и температурах нагревающей трубы, которые удовлетворяют условиям формулы,выведенной на основании экспериментальных результатов (табл. 1 и 2).
Во всех случаях работу проводят длительное время с получением высокоосущенного порошка терефталевой кислоты.,
Пример 12.. В том же устройстве, которое использовалось в примере 1 и которое снабжено сборником твердого продукта, к нагревающей трубе проводят суспензию, содержащую 60 вес.% твердого вещества и среда которой состоит из 90 вес.% уксусной кислоты и 10 вес.% воды ,270 Нагревающую трубу нагревают паром до . Давление в сепарационной камере составляет 1 кг/см2 абс., т.е. атмосферное.
Указанные условия приводят к продолжительной работе без закупорки нагревающей трубы. После работы в течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают,, и терефталевая кислота извлекается из сборника.
Количество остаточной влаги (0,074%) определяют упомянутым спо.собом.
примеры 13-29. Процесс, осуществленный в примере 12, повторяют при различных суспензионных
средах, концентрациях суспензии, температурах нагревающей трубы и давлениях в сепарационной камере (табл. 1 и 2).
Пример 30. В качестве сборника терефталевой кислоты используют ленточную мешалку, и разделение твердого, вещества и газа проводят при тех же условиях,что и в примере 12.
После работы в течение 10 мин заслонку закрывают и давление в сборнике уменьшают до 0,1 кг/см- абс.. Затем при перемешивании в сборник вводят газообразный азот. Терефталевую кислоту извлекают после увеличения давления в сборнике до атмосферного. Определенная величина остаточной влаги низкая - 0,035%.
Примеры 31 и 32. Пример 30 повторяют при других температурах нагревающей трубы и давлениях в сепарационной камере (табл. 1 и 2).
Пример 33. Терефталевую кислоту отделяют от летучих материалов при тех условиях, что и в примере 30. После работы в течение 10 мин заслонку на дне сепарационной камеры закрывают и в сборник вводят нагретый газообразный азот.в течение 5 мин при расходе 100 л/ч.
Пример 34. Пример 31 повторяют за исключением того, что давление в сборнике составляет 1,5 кг/см абс. Эти условия соответствуют модификации примера 15, где сборник хотя и не находился под разрежением, поддерживался под давлением более низким, чем в сепарационной камере.
Таблица 1
Нродолжение табл. t
300
120
300 200
300 200
600 200
300 158
(1) 130
(1) 240
(1) 245
(5) 185
(7,5) 205
(10) 215
(12) 245
(1)
Атмос150ферное
(1,5)
То же
122 (1,5)
245 (7) 175
(10)
190 (1) 130
(1,5)
130
(1,5) 245
(7) 185
(10) 200
(2) 170
470
Белый
1,12 460 То же 1,15 720 1,02 650 1,13 560 31,1 740 57,9 510 57,2
Желтоватый 510 0,86 Белый 930 0,85
То же 960 0,84
11 1230 0,85
Желтоватый 1250 0,86 710 Белый 1,03
710
То же
57,8
Желтоватый 480 57,3 Белый 860 57,3 57,6 То же
1100 770 0,96
620
57,3
Желтоватый 450 57,2 Белый 810 57,9 То же 780 0,86 580 0,96
Продопжение та1бл. 2
1. СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ из ее суспензии в уксусной кислоте и/или воде при нагревании, отличающийс я тем, что, с целью упрощения процесса, суспензию при концентрации терефталевой кислоты в ней, рассчитываемой по формуле: C
