Способ обработки реакционного маточного раствора при производстве терефталевой кислоты Советский патент 1984 года по МПК C07C63/26 

Il

Изобретение относится к cnoci/Ov обработки реакцион1юго маточного раствора при производстве тереф-; ;rieвой кислоты путем окисленяя п-ксилил а .

При промытиленном производстве терефталевой кислоты (ТчК) из т в качестве катализ . гора исп(1п,зуют соли тяжелых мета/и,ов, например соли Со или Ми 5 или CNsecb солей. Оки ление ведут молекулярным кислопонпм в среде низшей карболовой кислоты, как правило уксусной кислоты,

Полученная ТФКосаждается в реакционном растворе и извлекается него путем разделения гаппимер фил1,т рацией или центрифугированием, 1олученный таким образом маточный paciвор содержит, помимо растворителя, к тализатор. ТФК и побочные продукты реакции (вода, изофталеЕ;ая кислота, бензойная кислота, полимеры).

К маточному раствору добавляют алифатические кетоны Cl j или аромгтические углеводородь 21 для дополнительного извлечения терефталевой кислоты.

Маточный раствор вначале выпаривают для извлечения основной мс.ссы растворителя, затем коицептрировапну сусцензию выпаривают в тонкопле яочном испарителе для извлечения осга.1 ького растворителя.

Полученная густая суспеггзия затвердевает после охлалу.1;ения. Катализатор из твердого вещества экстрпг:-;руется для регенерации.

Недостатками данного метода яи.пяются ненадежность работы то} копленочного испарителя, необходимость предварительной обработки твердого остатка, образующегося после выпаривг11Г1-;и растворителя, для экстрагирования катализатора 5 а также яначительгпсколичество (8-10%) остаточного растворителя ,

Использование кетонов и ароматических соединений создает допол 1 т;2л ные технологические трудности;, С1 язанные с отделением алифати1- еских кетонов или ароматических углеводородов от уксусной кислоты.

Цель изобретения - упро1це гие )ч.хнологии процесса обработки маточкого раствора в процессе производстзч Т::-рефталевой кислоты.

Поставленная цель достигается тлм что согласно cnoc(j6y перерабс.п;кч р-;-акционного маточного раствора пооиз 0,к;тв;; терефталевой числоты, полуКмиой ::кис;1( П-ксилола MOJieKy/ яриым кис ;ioii,).iiir-; и присутствии катаЛ г5ато;-л - если ;жел:)1 о метал: а : н с-)едс уксусной кислот},, с иоследуюним огдс: ением nojiyqOHfioi: п.е. Kjir:ioTiv от маточ1к;}() ;)( путем (рильграпи;; или цен1 рИ( 1)вания и обрабо) Kiui матоиюгС) pacTij./ipa при лоньинениой iемпературе , -;аточный

раствог направляют н тpvбчaтый нагре: л 1:Л1,, cocToniiriui из од1;о1 или несiCo.iijRiix :ri)y6, с обт.смной с:к(пк;ств1о ;,99-223:) при температуре 1205 зрПС, л затем в 11пя;1елит1 ;ьную каме1;;у, ;: ;ii-M; H c;i н ук с к( |Ч; j;otio- r.Mii;viK,: , и KOTOJ ON; :;о:1,держиiia -i-cK 1нижс:п1ое ланз;с11ис 20 зОи -ог.гт. после чего и:; камеры 0 нЫ1 о:;ят 1;1тдель о гл зообра чиую фазу, с ос--тс5 цую из уксус:иой КИСЛОТ), и воды.

КО7Орую конденсируют ОТЛС,Нг)ИО. и

1ни})лу|о фазу, С(.)Сгоящую из соли тяже,;; oio мссалла-, терефтале зой кислоты

5 и г;обочкых реакции в виде л .-кпст;-и:Го noiK-iiKa KHt; легко пазма: ь11 аемом массы.

:epe;i 11:)лачСй и т еплообменвик маro4 :jiij расгвор может быть сковдергг0 ри{::о: лн iiyieM яыпативаптгя Лстм укiVCiiiH xiicncjTi.i из рас низрл.

Конструкция л 1а:;огичног:) аппарата (пчисаил i- ;:ат(;нте США 13 .

; 1 н м е р ы 1-9. п -Кгнло,г; окис,; .;я|11Т при исги /ч зотшнии и Ап - елIHc ката.низатора ацетатов .гь:а и игрггнша и в качестве ускорителя - п cpe/ie уклусн,/ ,1. Лослс зазери;е 1пя

: реакции )1СЯ кц -:он;- ая смесь -:)тводится ;|, пон1рифуг;-п;олания с целью о:делслмч ::(мут;е1П: ой терефта.нелой кисло1; 1, :нор,р)С вс:и ;ство промывают уксус:.ii ;;пс;:отсй, KoiojjaH да:и:С соединя- . i с . лл ТВ Qг; ок {Ьи.сьтоатл

. ,i-) л yi, л нный ГЛ1КИМ образом маточ;1Ь;й jjHc r;ioj} c:;icT)iiT из летучих комгюненToii (уксуснля хис.лота и вода) и велеуч11 ; опс НТО ( терЗфта левая кис -

, лота, )ч 1,;с пюдукты и компонен:1: кл т;и;и ча гора ) .

Мл чстч н;)Й рлстпор подают п теплолбмс;Н1ИК J, I ;u накрc;iaio) парсм до за ,лл ;нс1Й температурь, ;- далее в раздели

}H/:;i,i; VHi xaNiepv liKyrpn которой подл лр;-: : н;1е:л: я пони/кснвое давление. 8ынар., )н;ые ,омпоиенты по;:аются )з конллллплр ii сжижлются . а твердые ком;к)ь :нты ск:нодятся через KJiana;; в 3 ннжнеГ части раздилитслы.нй камеры Твердое вещество представляет собо дискретный порошок. Состав подаваемого сырья привед в табл. 1 . В табл. 2 условия осу ществления спосооа. Пример 10. Обработка мато ного раствора проводится в широком асштабе с использованием сдвоенно нагревательной трубы. Внутренн:;й д аметр трубы составляет 52,9 мм, а длина 48 м.Емкость разделительной меры 4 м . Обработка проводится при следую щих рабочих условиях: Ввод исходных материалов Скорость потока, кг/ч 10 Нелетучий 1.омп-онент, кг/ч(вес.%) 256 (23,8 Летучий компонент Уксусная кислота, кг/ч 776(95) Вода, кг/ч Всего, кг /ч(%) 817(76,2) Используется теплоноситель: пар 151 С. Объемная скорость на выходе трубы 1805 м/ч. Разделительная ка мера: объем 4 м , давление 500 мм рт.ст. Получены следующие результаты: Непрерывность работы Ла Скорость потока,кг/ч 242,8 Выход ( сухого вещества), %95 Остаточная жидкость,% 1,8 Пример 11. Смонтирована у новка большого промышленного масшт ба, в одном корпусе которой содер514жится 55 нагренательных труб с внутренним диаметром 9,2 и длиной 5м каждая (диаметр корпуса 305 мм). Операция проводилась в следующих рабочих условиях: Вход исходных материалов Скорость потока,кг/ч 1335 Нелетучий компонент. кг/ч(вес.%) 318(23,8) Летучий компонент: Уксусная кислота, кг/ч(%) 966 (95) Вода, кг/ч(%) Всего, кг/ч(вес.%) 1017(76,2) Используют теплоноситель: пар, . Объемная скорость на выходе труб: 2255 Разделительная камера: емкость ( давление 200 мм рт.ст. Получены следчтощце результаты: Непрерывность работыДа Скорость потока,кг/ч292 Выход (сухого вещества), вес.%92 Остаточная жидкость, в е с.%1,4 Предлагаемый способ позволяет непрерывно по.тучать твердые компоненты из реакционного маточного расг вора при производстве ТФК в виде порошка или легко размалываемой массь, которая содержит малое количество уксусной кислоты. Таким образом, доля циркулирования и повторного использования уксусн(1Й кислоты может быть резко увеличена, а извлече1П1е и повторное использование компонентов катализатора становится более простым. Таблица 1

1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ РЕАКЦИОННОГО МАТОЧНОГО РАСТВОРА ПРИ ПРОИЗВОДСТБЕ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ, полученной окислением п-ксилола молекулярным кислородом в присутствии катализатора - соли тяжелого металла в среде уксусной кислоты, с последующим отделением полученной целевой кислоты от маточного раствора путем фильтрации или центрифугирования и обработкой маточного раствора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, маточный раствор направляют в трубчатый нагреватель, состояш 1й из одной или нескольких труб, с объемной скоростью 1,992255 при температуре 120-350 С, а затем в разделительную камеру, соединенную с одним концом теплообменника, в которой поддерживается пониженное давление 20-500 мм рт.ст., после чего из камеры выводят отдельно образовавшуюся газообразную фазу, состоящую из уксусной кислоты и воды, которую конденсируют отдельно, и твердую фазу, состоящую из соли тяi Ш желого металла, терефталевой кислоты и побочных продуктов реакции в виде дискретного порошка или легко размалываемой массы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточный расте вор направляют в теплообменник после концентрирования выпаривасо ния части уксусной кислоты Из раствора. 00 ел

23,8 23,8 48,5 23,8 23,8

76,2

2,52

0,13

76,2 3,89 0,19

51,5 2,16 0,02

76,2 0,65 0,03

76,2 2,52 0,13

С предварительным упариванием. Скорость Пример п от о ка 5 Внутреи 1ий диаметр ,, мм

2

5,11

4,2

3

0,85

4

3,3

5

0,8

6

3,3

7

равнительые

0,2Д

Продолжение табл. опытах температура равна