Способ обработки реакционного маточного раствора при производстве терефталевой кислоты Советский патент 1984 года по МПК C07C63/26 

Описание патента на изобретение SU1091851A3

Il

Изобретение относится к cnoci/Ov обработки реакцион1юго маточного раствора при производстве тереф-; ;rieвой кислоты путем окисленяя п-ксилил а .

При промытиленном производстве терефталевой кислоты (ТчК) из т в качестве катализ . гора исп(1п,зуют соли тяжелых мета/и,ов, например соли Со или Ми 5 или CNsecb солей. Оки ление ведут молекулярным кислопонпм в среде низшей карболовой кислоты, как правило уксусной кислоты,

Полученная ТФКосаждается в реакционном растворе и извлекается него путем разделения гаппимер фил1,т рацией или центрифугированием, 1олученный таким образом маточный paciвор содержит, помимо растворителя, к тализатор. ТФК и побочные продукты реакции (вода, изофталеЕ;ая кислота, бензойная кислота, полимеры).

К маточному раствору добавляют алифатические кетоны Cl j или аромгтические углеводородь 21 для дополнительного извлечения терефталевой кислоты.

Маточный раствор вначале выпаривают для извлечения основной мс.ссы растворителя, затем коицептрировапну сусцензию выпаривают в тонкопле яочном испарителе для извлечения осга.1 ького растворителя.

Полученная густая суспеггзия затвердевает после охлалу.1;ения. Катализатор из твердого вещества экстрпг:-;руется для регенерации.

Недостатками данного метода яи.пяются ненадежность работы то} копленочного испарителя, необходимость предварительной обработки твердого остатка, образующегося после выпаривг11Г1-;и растворителя, для экстрагирования катализатора 5 а также яначительгпсколичество (8-10%) остаточного растворителя ,

Использование кетонов и ароматических соединений создает допол 1 т;2л ные технологические трудности;, С1 язанные с отделением алифати1- еских кетонов или ароматических углеводородов от уксусной кислоты.

Цель изобретения - упро1це гие )ч.хнологии процесса обработки маточкого раствора в процессе производстзч Т::-рефталевой кислоты.

Поставленная цель достигается тлм что согласно cnoc(j6y перерабс.п;кч р-;-акционного маточного раствора пооиз 0,к;тв;; терефталевой числоты, полуКмиой ::кис;1( П-ксилола MOJieKy/ яриым кис ;ioii,).iiir-; и присутствии катаЛ г5ато;-л - если ;жел:)1 о метал: а : н с-)едс уксусной кислот},, с иоследуюним огдс: ением nojiyqOHfioi: п.е. Kjir:ioTiv от маточ1к;}() ;)( путем (рильграпи;; или цен1 рИ( 1)вания и обрабо) Kiui матоиюгС) pacTij./ipa при лоньинениой iемпературе , -;аточный

раствог направляют н тpvбчaтый нагре: л 1:Л1,, cocToniiriui из од1;о1 или несiCo.iijRiix :ri)y6, с обт.смной с:к(пк;ств1о ;,99-223:) при температуре 1205 зрПС, л затем в 11пя;1елит1 ;ьную каме1;;у, ;: ;ii-M; H c;i н ук с к( |Ч; j;otio- r.Mii;viK,: , и KOTOJ ON; :;о:1,держиiia -i-cK 1нижс:п1ое ланз;с11ис 20 зОи -ог.гт. после чего и:; камеры 0 нЫ1 о:;ят 1;1тдель о гл зообра чиую фазу, с ос--тс5 цую из уксус:иой КИСЛОТ), и воды.

КО7Орую конденсируют ОТЛС,Нг)ИО. и

1ни})лу|о фазу, С(.)Сгоящую из соли тяже,;; oio мссалла-, терефтале зой кислоты

5 и г;обочкых реакции в виде л .-кпст;-и:Го noiK-iiKa KHt; легко пазма: ь11 аемом массы.

:epe;i 11:)лачСй и т еплообменвик маro4 :jiij расгвор может быть сковдергг0 ри{::о: лн iiyieM яыпативаптгя Лстм укiVCiiiH xiicncjTi.i из рас низрл.

Конструкция л 1а:;огичног:) аппарата (пчисаил i- ;:ат(;нте США 13 .

; 1 н м е р ы 1-9. п -Кгнло,г; окис,; .;я|11Т при исги /ч зотшнии и Ап - елIHc ката.низатора ацетатов .гь:а и игрггнша и в качестве ускорителя - п cpe/ie уклусн,/ ,1. Лослс зазери;е 1пя

: реакции )1СЯ кц -:он;- ая смесь -:)тводится ;|, пон1рифуг;-п;олания с целью о:делслмч ::(мут;е1П: ой терефта.нелой кисло1; 1, :нор,р)С вс:и ;ство промывают уксус:.ii ;;пс;:отсй, KoiojjaH да:и:С соединя- . i с . лл ТВ Qг; ок {Ьи.сьтоатл

. ,i-) л yi, л нный ГЛ1КИМ образом маточ;1Ь;й jjHc r;ioj} c:;icT)iiT из летучих комгюненToii (уксуснля хис.лота и вода) и велеуч11 ; опс НТО ( терЗфта левая кис -

, лота, )ч 1,;с пюдукты и компонен:1: кл т;и;и ча гора ) .

Мл чстч н;)Й рлстпор подают п теплолбмс;Н1ИК J, I ;u накрc;iaio) парсм до за ,лл ;нс1Й температурь, ;- далее в раздели

}H/:;i,i; VHi xaNiepv liKyrpn которой подл лр;-: : н;1е:л: я пони/кснвое давление. 8ынар., )н;ые ,омпоиенты по;:аются )з конллллплр ii сжижлются . а твердые ком;к)ь :нты ск:нодятся через KJiana;; в 3 ннжнеГ части раздилитслы.нй камеры Твердое вещество представляет собо дискретный порошок. Состав подаваемого сырья привед в табл. 1 . В табл. 2 условия осу ществления спосооа. Пример 10. Обработка мато ного раствора проводится в широком асштабе с использованием сдвоенно нагревательной трубы. Внутренн:;й д аметр трубы составляет 52,9 мм, а длина 48 м.Емкость разделительной меры 4 м . Обработка проводится при следую щих рабочих условиях: Ввод исходных материалов Скорость потока, кг/ч 10 Нелетучий 1.омп-онент, кг/ч(вес.%) 256 (23,8 Летучий компонент Уксусная кислота, кг/ч 776(95) Вода, кг/ч Всего, кг /ч(%) 817(76,2) Используется теплоноситель: пар 151 С. Объемная скорость на выходе трубы 1805 м/ч. Разделительная ка мера: объем 4 м , давление 500 мм рт.ст. Получены следующие результаты: Непрерывность работы Ла Скорость потока,кг/ч 242,8 Выход ( сухого вещества), %95 Остаточная жидкость,% 1,8 Пример 11. Смонтирована у новка большого промышленного масшт ба, в одном корпусе которой содер514жится 55 нагренательных труб с внутренним диаметром 9,2 и длиной 5м каждая (диаметр корпуса 305 мм). Операция проводилась в следующих рабочих условиях: Вход исходных материалов Скорость потока,кг/ч 1335 Нелетучий компонент. кг/ч(вес.%) 318(23,8) Летучий компонент: Уксусная кислота, кг/ч(%) 966 (95) Вода, кг/ч(%) Всего, кг/ч(вес.%) 1017(76,2) Используют теплоноситель: пар, . Объемная скорость на выходе труб: 2255 Разделительная камера: емкость ( давление 200 мм рт.ст. Получены следчтощце результаты: Непрерывность работыДа Скорость потока,кг/ч292 Выход (сухого вещества), вес.%92 Остаточная жидкость, в е с.%1,4 Предлагаемый способ позволяет непрерывно по.тучать твердые компоненты из реакционного маточного расг вора при производстве ТФК в виде порошка или легко размалываемой массь, которая содержит малое количество уксусной кислоты. Таким образом, доля циркулирования и повторного использования уксусн(1Й кислоты может быть резко увеличена, а извлече1П1е и повторное использование компонентов катализатора становится более простым. Таблица 1

Похожие патенты SU1091851A3

название год авторы номер документа
Способ выделения терефталевой кислоты 1979
  • Фудзио Цутия
  • Кензо Ямамото
  • Кацунобу Ямагути
  • Акио Окагами
SU1087072A3
Способ очистки жидкого углеводорода от ртути 1989
  • Акио Фурута
  • Кунио Сато
  • Казуо Сато
  • Тоору Матсузава
  • Хирофуми Ито
SU1817783A3
Способ очистки жидких углеводородов от ртути 1991
  • Акио Фурута
  • Кунио Сато
  • Казуо Сато
  • Тоору Матсузава
  • Хирофуми Ито
SU1838379A3
Способ очистки терефталевой кислоты 1974
  • Джей Арнольд Фишер
SU869554A3
Способ регенерации катализатора для окисления пропилена, изобутилена или трет-бутанола 1988
  • Син-Ити Ютида
  • Кози Дегути
  • Масамитсу Сасаки
SU1706374A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЫРОЙ АРОМАТИЧЕСКОЙ ПОЛИКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ 1992
  • Джон Чарльз Джи
  • Джэффи Ира Розенфельд
  • Томас Майкл Бартос
RU2114098C1
Способ выделения акриловой кислоты 1979
  • Масао Баба
  • Митито Окане
  • Такахиса Сато
SU1169528A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНОГО ТОПЛИВА ДЛЯ ГАЗОВОЙ ТУРБИНЫ (ВАРИАНТЫ), НЕФТЯНОЕ ТОПЛИВО ДЛЯ ГАЗОВОЙ ТУРБИНЫ И СПОСОБ ВЫРАБОТКИ ЭЛЕКТРОЭНЕРГИИ С ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1999
  • Окада Цуйоси
  • Масико Йосинори
  • Токуда Синити
  • Сасаки Томойоси
  • Иномата Макото
  • Танума Тосио
  • Имура Козо
RU2203926C2
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ КАТАЛИТИЧЕСКОГО НЕПОЛНОГО ОКИСЛЕНИЯ УГЛЕВОДОРОДОВ И СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИНТЕЗ-ГАЗА 2009
  • Фудзие Хироказу
  • Ватанабе Йосиюки
RU2432992C1
СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОЧИСТКИ ТЯЖЕЛЫХ НЕФТЯНЫХ ФРАКЦИЙ (ВАРИАНТЫ) 2002
  • Масико
  • Сугимото Акира
  • Окада Цуёси
RU2269568C2

Реферат патента 1984 года Способ обработки реакционного маточного раствора при производстве терефталевой кислоты

1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ РЕАКЦИОННОГО МАТОЧНОГО РАСТВОРА ПРИ ПРОИЗВОДСТБЕ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ, полученной окислением п-ксилола молекулярным кислородом в присутствии катализатора - соли тяжелого металла в среде уксусной кислоты, с последующим отделением полученной целевой кислоты от маточного раствора путем фильтрации или центрифугирования и обработкой маточного раствора при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, маточный раствор направляют в трубчатый нагреватель, состояш 1й из одной или нескольких труб, с объемной скоростью 1,992255 при температуре 120-350 С, а затем в разделительную камеру, соединенную с одним концом теплообменника, в которой поддерживается пониженное давление 20-500 мм рт.ст., после чего из камеры выводят отдельно образовавшуюся газообразную фазу, состоящую из уксусной кислоты и воды, которую конденсируют отдельно, и твердую фазу, состоящую из соли тяi Ш желого металла, терефталевой кислоты и побочных продуктов реакции в виде дискретного порошка или легко размалываемой массы. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что маточный расте вор направляют в теплообменник после концентрирования выпаривасо ния части уксусной кислоты Из раствора. 00 ел

Формула изобретения SU 1 091 851 A3

23,8 23,8 48,5 23,8 23,8

76,2

2,52

0,13

76,2 3,89 0,19

51,5 2,16 0,02

76,2 0,65 0,03

76,2 2,52 0,13

С предварительным упариванием. Скорость Пример п от о ка 5 Внутреи 1ий диаметр ,, мм

3.3

2

5,11

4,2

3

0,85

4

3,3

5

0,8

6

3,3

7

равнительые

0,2Д

1 .6 Температура нагревательной трубы. В других температуре нагревательной среды.

Продолжение табл. опытах температура равна

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1984 года SU1091851A3

Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Автомобильное разъемное колесо 1960
  • Арист А.И.
  • Курец Е.В.
SU136634A1
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки 1921
  • Котомин А.А.
  • Пашкевич П.М.
  • Пелуд А.М.
  • Шаповалов В.Г.
SU260A1
Приспособление для точного наложения листов бумаги при снятии оттисков 1922
  • Асафов Н.И.
SU6A1

SU 1 091 851 A3

Авторы

Кацунобу Ямагути

Акио Окагами

Фудзио Цусия

Кензо Ямамото

Даты

1984-05-07Публикация

1979-07-02Подача