Способ определения органических веществ в сточных водах глиноземного производства Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения органических веществ в сточных водах, и может использоваться в качестве метода контроля за составом технологических сточных вод.

Известен способ опредепения органических веществ в воде, основанный на методе экстракции соде1ява1чихся в воде органических веществ различными растворителями с последующим разделением полученного экстрак.та на фракции и определением, с привлечением различных методов анализ а веществ, входящих в состав фракции СО.

Недостатком способа является его сложность, обусловленная многостадийностью проведения анализа, что в свою очередь приводит к снижению точности определения в результате потери части веществ на стадиях предварителько Г обработки и фракционирования.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является способ определения содержания органических веще.: тв в сточных водах, путем подкисления анализируемой пробы до рН 1 минеральной фосфорной кислотой экстракции органических веществ из подкисленного раствора эфиром, удаления эфира экстракта, сушки экстракта и взвешивания полученного остатка С 2J.

Недостатками известного способа являются малая точность определения высокомолекулярных соединений, что снижает и общую точность метода, а также отсутствие возможности определения содержания низкомолекулярных нелетучих соединений.

Цель изобретения - повышение точности способа и обеспечение определения содержания низкомолекулярных нелетучих соединений.

По1ставленная цель достигается тем, что согласно способу определения органических веществ в сточных водах глиноземного производства анализируемую пробу подкисляют до рН 1 серной кислотой, вводят в подкисленный раствор 9-11%-ный избыток серной кислоты, экстрагируют метилэтилкетоном, удаляют мртнлэтилкетон из экстракта, я)..-зкт экстракт взвегтиряют 1ст.ч 1;.к , рлстпоряют его

в метнпэтилкетоне, приливают при перемешивании полученный раствор к эфиру или хлороформу, при соотношении объемов раствора и растворителя 1:10-15, фильтруют выделившийся осадок, промьшают его эфиром, высушивают и взвешивают.

Определение органических веществ в сточных водах проводят следующим образом.

50 МП анализируемого технологического раствора подкисляют 30%-ной серной кислотой до рН 1,осуществляют ввод 9-11%-ного избытка кислоты. После растворения солей к теплому раствору (t / 40°С) добавляют 100 м метилэтилкетона (МЭК) и проводят экстракцию в делительной воронке (3-4 раза).

Объединенный экстракт промывают небольшой порцией насыщенного радтвора сульфата натрияi Промывной раствор вьтускают из воронки, нейтрализуют по индикатору до рН 1 IN раствором NaOH и вновь обрабатывают им экстра.ст, и так до полной отмывки следов серной кислоты, увлеченной растворителем. После сушки безводным сульфатом натрия экстрагент отгоняют и остаток досушивают в вакууме до постоянного веса, который и определяет всю сумму органических кислых веществ, включая так называемые фульвркислоты, кроме низкомолекулярных (уксусная, щавелевая) и . амфотерных (аминокислоты) соединений а налиэируемых отдельно.

Высушенные кетонные экстракты растворяют в небольшом объеме МЭК и выливают при перемешивании в 10-15кратный объем этилового эфира или хлороформа.1

После стояния 12 ч выпавшие осадки отделяют на воронке Шотта, промьгоают эфиром и высушивают в вакууме. Полученн5то серо-бурые осадки взвешивают и по разности весов суммарного экстракта и вьщеленной высокомолекулярной фракции определяют содержание низкомолекулярных нелетучих соединений.

Пример 1. 50 мл раствора, содержащего Na20 г/л и г/л, подкисляют 30%-ной серной кислотой до рН 1 и затем вводят 9%-ный ее избыток. После растворения солей к теплому раствору (t - ) приливают 100 мл М)К4 проподят DKстракцин opr-ii«H4f(.-vH4 .:т1 п .ч(31лительной воронке до получения бесцветного экстракта (3 раза). Объединенный экстракт промьгеают небольшой порцией сульфата натрия. Промьшной раствор вьтускают из воро ки, нейтрализуют, по индикатору до рН IN раствором NaOH и вновь обрабатьтают им экстракт, и так до полной отмывки следов серной кислот увлеченной растворителем. После суш ки безводным сульфатом натрия экстр гейт отгоняют, а осадок досупшвают в вакууме до постоянного веса, кото |)ый и определяет вскг сумму i низкомол кулярных и высокомолекулярных проду тов распада гумусовых веществ. Для анализируемого раствора содержание органических веществ составляет 5,36 г/л. Для вь|деления из суммарного экстракта высокомолекулярной фракции, ,соответствующеи природным фульвокис там,,проводят фракционирование полу ченного осадка. Растворяют 0,2 г осадка в 5 мл МЭК и при перемешиваНИИ по каплям вливают их в 50 мл этилового эфира (отношение объемов раствор - эфир 1:10), После отстаивания в течение 12 ч выпавший осадок отделяют нд воронк Шотта, промывают этиловым эфиром и высушивают в вакууме. Полученный серо-бурый осадок взвешивают. Вес осадкасоответствует содержанию высокомолекулярных веществ равному 0,84 г/л. Количество низкомолекуляр ных продуктов определяют по разност содержания в растворе суммарного экстракта и высокомолекулярной фрак ции: 5,36 - 0,84 4,52 г/л. Параллельное определение других органических веществ известными спо собами указывает, что в анализируемом растворе содержатся, г/л: летучие кислоты 1,17, щавелевая кислота 0,86, углеводы 0,101, аминокислоты 0,251, что соответствует их общему сбдержанию 2,382 г/л, а с учетом высокомолекулярных и иизкомолекуляр ных продуктов 5,36 г/л. Общее со.держание органических веществ в растворе соответствует концентрации 7,742 г/л. Пример 2. 30 мл раствора, содержащего Ы. -285 г/л и Al-Oj г/.1, подкисляют 30%-ной серной кислоrini до рН 1 и затем вводят о. избыток. 5 После растворения солей к теплому раствору (t /- ) приливают 100 мл МЭК, проводят экстракцию в делительной воронке (4 раза). Далее проводят все операции аналогично примеру Г, Вес суммарного экстракта соответствует содержанию органических веществ 8,36 г/л. 0,2 г осадка растворяют в 10 мл МЭК и при перемешивании небольшими порциями вливают в 150 мл зтилового эфира (отношение объемов 1:15). После вьщержки в течение 12 ч вьшавший осадок отделяют на воронке Йотта, промывают этиловым эфиром и высушивают в вакууме. Серо-бурый осадок взвешивают. Вес осадка сЪответствует содержанию высокомолекулярных веществ в растворе 1,17 г/л. Общее содержание органических веществ в исследуемом растворе составляет, г/л: летучие кислоты 1,7, щавелевая кислота 1,27, углеводы 0,251, аминокислоты 1,250, органичес-г кие кислоты, экстрагируемые МЭК 8,36 или всего 12,85 г/л. Пример 3. 50 мл раствора, имеющего состав, аналогичный примеру 1,подкисляют 30%-ной серной кислотой до рН 1 и затем вводят 10%-ный ее избыток. Далее проводят все операции аналогично примерам 2 и 1, Содержание органических веществ, выделенных в экстракте, равно 5,35 г/л, концентрация низкомолкулярных веществ 4,55 г/л, а общее содержание органических вещест в 7,2 г/л. Пример 4,В 50 мл раствора, имеющего состав аналогичный примеру 2,подкисленного до рН 1, вводят 10%-ный избыток кислоты и проводят все операции аналогично примеру 2, В результате анализа определено, что количество высоко- и ниэкомолекулярных соединений соответствует концентрации 8,56 г/л (из них 1,17 г/л высокомолекулярные соединения) , а общая концентрация органических веществ 11,99 г/л. Пример 5.1л раствора, содержгицего i 135 г/л и ( г/л, подкисляют 30%-ной cepHofi кислотой дЛ рН I, доблплпют 9%-иьп ее избыток и исчерш.т.чюшс экстрлгируют органические всцссм-па MIK. )кг.тракт промывают илсьшгмпп-.гм рястио;-).--сульфата натрия, П1. бпчцм--:

сульфатом и упаривают до объема 100 мл. Содеожание органических веществ в экстракте соответствует концентрации 5,41 г/л.

Аликвоту полученного экстракта упаривают до объема 5 мл и вливают по каплям при перемешивании в 50 мл хлороформа (соотношение 1:10).

После отстаивания над слоем хлороформа вьщеляется липкий темный осадок, который отделяют от растворителя, промывают хлороформом и высуптвают. Содержание высокомолекулярных веществ в экстракте, определенное

в параллельшюс опытах, составляет 0,81-0,88 г/л. .

Определение органических веществ согласно известному способу для раствора, имеиндего состав, указанный в примере 1, дало следующие результаты, г/л летучие кислоты 1,17,. остальные органические вещества 3,63 или общая концентрация 4,8.

Сравнительные результаты точности, достигаемой при определении известным и предлагаемым способами, представлены в таблице.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ ГЛИНОЗЕМНОГО ПРОИЗВОДСТВА, включающий подкисление анализируемой пробы, до рН I минеральной кислотой, экстракцию органическим растворителем ,удалеиие растворителя из эк трактд, сушку экстракта и взвешивание полученного остатка., отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа и обеспечения определения содержания низкомолекулярных нелетучих соединений, анализируемую пробу подкисляют до рН I серной кислотой, вводят в под-кисленный раствор 9-11%-ный избыток серной кислоты,экстрагируют метилэтилкет.оном, удаляют метилэтилкетон из экстракта, высуптвают экстракт, взвешивают остаток, растворяют его в метилэтилкетоне, приливают при перемешивании полученный раствор к эфиру или хлороформу, при соотношении объемов раствора и растворителя 1:10 - 15, фильтруют выделившийся осадок, промывают его эфиром, высушивают и взвешивают. Об 00 ОО ел

Известный 3,63 3 0,95 5 - Предлагаемый 5,36

Такю образом, предлагаемый способ 30 ность определения повьпиается в

позволяет определять более полно содержание органических веществ в сточных водах глиноземного производства, превосходя известный в 1,6 раза, точ2,7 раза. Способ позволяет определять содержание ниякомолекулярных нелетучих органических веществ в раство-, рак глиноземного производства. 0,687 3,63tO,687 0,0606 6,06 0,333 5,36iO,333 0,0223 2,23