Способ определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно-алюминатных растворах Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

П

Изобретение относится к способам определения содержания бензолкарбоно вых кислот в байеровских щелочно-алю минатных растворах глиноземного про- изнодства.

Цель изобретения - повышение точности определения.

Пример, Анализируемый раствор (V 100 мл) подкисляют НГЛ (d 1,19) до рН 2, переносят в делительную воронку и четыре раза экстрагируют изоамиловым спиртом порциями по 25 мл. Объединенные спиртовые экстракты промывают 50 мл 0,5 н,раствор NagCOj для удаления хлористо-водо- родной кислоты, перешедшей в органическую фазу при экстракции. Затем изоамиловый спирт отгоняют, а в остатке определяют содержание бензол- карбоновых кислот. Для этого остаток растворяют в 1 н, NaOH, через раство пропускают газообразный хлор до обесцвечивания первоначальной желтой окраской. После этого раствор подкис- ляют НС1 до рН 5-6 и выпаривают на водяной бане до полного удаления хлора, Заполимеризовавшийся при этом осадок отфильтровывают ( в условиях проведения опыта полимеризуются все продукты, за исключением бензолкар- боновых кислот). Бензолкарбоновые кислоты экстрагируют из фильтрата абсолютным спиртом, спирт отгоняют,из

влеченные бензолкарбоновые кислоты

Показатели для способа

предлагаемого

известного

8(3,3; 3,2; 3,1; 8(5,7; 5,3; 5,1; 2,3; 2,4; 2,9; 6,9; 4,8; 3,2; 4,1; 4,4) 6,0; 6,3)

3,2

5,7

2

В табл.2 приведен расчет очноси- тельной погрешности опреде ления общего содержания бег олкарбоновьгх кислот известным и предлагаемым способами.

В результате замены ди.этилового эфира изоамиловым спиртом при экстракционном извлечении бензолкарбоновых кислот и последующем определении их в экстракте методом Ютнера точность предлагаемого способа повьгаается в 1,8 раза.

Формула изобретения

Способ определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно- алюминатных растворах путем экстракции их из подкисленной анализируемой пробы органическим растворителем, отгонки растворителя с последующим высушиванием и взвешиванием остатка, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве органического растворителя используют изоамиловый спирт.

Таблица 1

Исследуемый раствор

Содержание бен- золкарбоновьпс кислот, г, сог3,2

5,7

Статистическая характеристика

Стандартное отклонение отдельного результата Sn

Интервал среднего значения X ± е - t

Вероятная относительная погрешность

-Jlji,100%, %

X

Редактор А.Козориз

Составитель С.Хованская

Техред Л.Сердюкова Корректор В.Бутяга

Заказ 3043/38 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и-открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4,

0,7

0,7

3,2iO,6

5,7tO,6

18,6

10,6

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения бензолкарбоновых кислот в байеровских щелочно-алюминатных растворах. Цель повышение точности определения. Определение ведут подкислением 100 мл анализируемой пробы до рН 2 экстракцией изоамиловым спиртом. Из экстракта отгоняют изоамиловый спирт, остаток растворяют в 1 н, растворе щелочи. Через полученный раствор пропускают газообразный хлор до обесцвечивания желтой окраски, подкисляют соляной кислотой до рН 5-6 и выпаривают на водяной бане. Осадок от- фильтровьгаают, обрабатывают этиловым спиртом, спирт отгоняют, извлеченные бензолкарбоновые кислоты вьщерживают при в течение 20 мин и взвешивают. Точность определения повышается в 1,8 раза по сравнению с известным (вероятная относительная погрешность данного способа 10,6%). 2 табл. % (Л