Способ определения никотина в абсолю табака Советский патент 1989 года по МПК C11B9/02 

Изобретение относится к эфиромас- личной промышленности, а более конкретно к методам контроля качества абсолю табака, получаемого из отходов табачного производства. Важнейшим показателем качества абсолю таба ка, предопределяющим возможность его использования в парфюмерной технологии, является содержание в нем никотина.

Цель изобретения - повышение точности определения никотина в абсолю табака.

Навеску абсолю табака предварительно растворяют в алифатическом углеводороде (гексане, петролейном эфире и т.п.) и обрабатывают избытком кислоты (равновесное рН водной

фазы должно быть в пределах 1-7), водную фазу отделяют, подщелачивают до рН 10-13, экстрагируют хлороформом. При этом кислотный краситель добавляют непосредственно в хлороформный экстракт, причем в качестве кислотного красителя используют пикриновую кислоту.

Предварительная обработка углеводородного раствора абсолю табака подкисленной водой позволяет исключить влияние окрашенных компонентов абсолю табака на результаты определения. При несоблюдении условия под- .кисления водой фазы избытком кислоты возможно получение заниженных результатов (табл. 1). Использование на этой стадии других органических растверителей (хлороформа, алифатических спиртов и т.д.) нецелесообразно вследствие их более высокой токсичности по сравнению с алифатическими углеводородами, а также в связи с необходииостью более сильного под- кисления водой фазы (в противном случае получаются заниженные реэуль- таты).

1 Несоблюдение условия подщелачива- ния водной фазы до рН больше 10 перед экстракцией хлороформом, а также использование вместо хлороформа других растворителей (гексан, петро- лейный эфир, толуол) приводит к получению заниженных результатов.

Использование на завершающей стадии (для получения окрашенного сое- динения) в качестве кислотного кра- стеля пикриновой кислоты обусловлено двумя факторами: во-первых, спектры поглощения свободной пикриновой кислоты и ее соединения в никотином в хлороформе сильно различаются, что позволяет вводить заведомый избыток кислоты для проявления никотина; во-вторых, пикриновая кислота обладает высокой растворимостью в органических растворителях (толуоле, хлоро форме и др.), образуя стабильные растворы при концентрациях порядка 0,1 моль/л, что позволяет использовать для проявления никотина небольшие количества концентрированного раствора этой кислоты (1-2 капли, т.е. 0,01-0,02 мл). При этом разбавлением фотометрируемого раствора (объем его обычно составляет порядка 5 мл) можно пренебречь, что создает дополнительные удобства в работе.

Пример 1. Определение никотина в абсолю табака (ориентировочное содержание - несколько процентов) .

Навеску абсолю табака. ( - 0,05 г) взвешивают с точностью + 0,0002 г и растворяют в 100 мл петролейного эфира. Полученный раствор обрабатывают в делительной воронке равным объемом подкисленной воды (равновесное рН 4). Отбирают аликвоту водного раствора (10 мл), подщелачивают до рН 10 и экстрагируют 10 мл хлороформа. Отбирают 5 мл хлороформного экстракта, к ним добавляют 2 капли хлороформного раствора пикриновой кислоты О. моль/л) и фотометри

руют в односантиметровой кювете относительно раствора сравнения, приготовленного путем добавления соответствующего количества (двух капель) хлороформного раствора пикриновой кислоты к 5 мл промытого водой хлороформа. Процентное содержание никотина рассчитывается по формуле

D

.«.

а

0,185%,

5

0 5 о

5

0

0

где D - оптическая плотность;

а - масса навески, г; 0,185- пересчетный коэффициент, учитывающий коэффициент экстинк- ции, молекулярную массу никотина и кратность разбавления.

Обнаружено, что содержание никотина в анализируемом абсолю табака составляет 2,58+0,08% для шести параллельных определений.

Пример 2. Определение никотина в обезалкалоидированном абсолю табака (ориентировочное содержание 0,1%).

Навеску абсолю табака (-«0,1 г) взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют в 10 мл гексана и обрабатывают равным объемом подкисленной воды (равновесное рН 5,5). Отбирают 8 мл водного раствора, подщелачивают до рН 11 и экстрагируют 8 мл хлороформа. Отбирают 5 мл хлороформного экстракта, к ним добавляют 1 каплю хлороформного раствора пикриновой кислоты (1 моль/л) и фотометрируют относительно раствора сравнения, как описано в примере 1, при длине волны 410 нм. Процентное содержание никотина рассчитывают по указанной формуле.

Обнаружено, что содержание никотина в анализируемом абсолю табака составляет 0,071+0,002% для шести параллельных определений.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществлять надежный контроль содержания никотина в абсолю табака в широком диапазоне концентраций.

Сравнительные результаты определения никотина в различных образцах абсолю табака по базовому варианту 1, известному 2 и данному способу представлены в табл. 2 (число определений 6, доверительная вероятность 95%).

Таблица 2

Изобретение относится к эфиромасличной промышленности, а более конкретно к методам контроля качества абсолю табака, получаемого от отходов табачного производства. Цель изобретения - повышение точности определения никотина в абсолю табака. Навеску абсолю табака предварительно растворяют в алифатическом углеводороде ( гексане, петролейном эфире и т.д.) и обрабатывают избытком кислоты (PH водной фазы 1,0-7,0), водную фазу отделяют, подщелачивают до PH 10,0-13,0 и экстрагируют хлороформом. Кислотный краситель добавляют непосредственно в хлороформный экстракт ( в качестве кислотного красителя используют пикриновую кислоту) и фотометрируют относительно раствора сравнения, приготовленного путем добавления соответствующего количества хлороформного раствора пикриновой кислоты к хлороформу, промытому водой. 2 табл.

Необеэалкалоидирован- ное абсолю табака, %

Обезалкалоидирован- ное абсолю табака (содержит соли высших

Известный способ дает неверные результаты при определении никотина в обеэалкалоидированном абсолю табака, базовый не содержит большой систематической ошибки, однако характеризуется низкой воспроизводимостью при определении малых содержаний никотина, что обусловлено большой оптической плотностью холостого опыта. Предлагаемый способ отличается высо- ,кой точностью в широком диапазоне концентраций. Формула изобретения

Способ определения никотина в абсо- лю табака, включающий взятие пробы

Предлагаемый

2,4+0,15

2,58+0,08

абсолю табака, растворение ее в органическом неполярном растворителе, перевод никотина в полярную фазу путем обработки водным раствором серной кислоты и последующее измерение, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, обработку водным раствором серной кислоты ведут до рН 1,0-7,0, полярную фазу подщелачивают до рН 10,0-13,0 и экстрагируют хлороформом, экстракт обрабатывают раствором пикриновой кислоты в органическом растворителе, а измерение осуществляют фотометрированием.