Способ получения фенольных микросфер Советский патент 1984 года по МПК B01J13/02 C08L61/10 

11 Изобретение относится к получению полых микросфер, в частности фенолфор мал ьдегидных, которые могут найти применение в качестве наполнителя сферопластов, используемых в качестве плавучих средств, в строительстве, электротехнике и радиоэлектронике. Известен способ получения фенольных микросфер, согласно которому композиция в виде раствора порофора в смо ле насосом перекачивается в дисковый распылитель, который осуществляет дробление жидкой композиции на мелкие капельки в сулшльной камере. обогреваемой потоком топочных газов .температурой порядка 200 - 400 С. В сушильной камере свободнопадающие капельки подвергаются нагреву, в результате чего одновременно происходи полимеризация и сушка смолы, а также разложение порофора и выделение газа образующего в частице полость, Б конечном итоге получаются твердые полы частички с замкнутой сферической поверхностью - полые микросферы. Продукт потоком газа выносится в циклон где высаживается и собирается в бунгкере Dl J. Недостатком способа является применение низковязких фенолформальде- гидных смол (концентрации А10%), Микросферы, получаемые из низковязких фенолформальдегидных смол, имеют пониженную водостойкость. Использование смол более вязких и высокомолекулярных затруднено из-за низких эксплуатационных показателей способа смола в виде пленки полимеризуется на поверхности распыливающего диска и выводит его из строя. Наиболее близким к изобретению по . технической сущности является способ получения фенольных мнкросфер путем распыления под давлением жидкой композиции, включающей фенолформальдегидный олигомер, газообразователь и поверхностно-активное вещество, и последующего отверждения и сушки микросфер при нагревании. Композицию, состоящую из жидкой олигомерной (м.м. 800) фенолформальдегидной смолы, порофора и поверхностно-активного вещества, после предва рительного насыщения газами и гомогенизации распыливают пневматической форсункой в сушильную камеру, далее отверждают и высушивают раздувшиеся частицы при нагревании С23. 32 Однако длядостижешгя меньшего размера частиц используется сложная по техническому решению стадия насыщения композиции газом и гомогенизации до определенного и достаточно маленького размера газовых пузырьков в ней, При этом эффект снижения размера микросфер сравнительно мал (10-20$, При распылении сжатым воздухом попытка снизить размер полых частиц за счет увеличения давления сжатого воздуха не приводит к положительному результату так как при уменьшении размера частиц возрастает их плотность. Снижение давления сжатого воздуха, т,е, переход в диапазон низких давлений, сопровождается получением микросфер с низкой плотностью,но крупного размера частиц (до 500 мкм и более), Цель изобретения - упрощение технологии и уменьшение размера микросфер при сохранении их плотности. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения фе- нольных микросфер путем распыления под давлением жидкой фенолформальдегидной композиции, состоящей из фенолформальдегидного олигомера, газообразователя и поверхностно-активного вещества, и последующего отверждения и сушки микросфер в сушильной камере, распыление проводят острым водяным паром с температурой 120-140 С и давлением 0,6-1,0 атм. Сущность способа заключается в следующем. В реакторе готовят композицию, состоящую из 100 мае,ч, жидкой термореактивной фенолформальдегидной смолы с молекулярной массой 800 и вязкостью 500-10000 сЛ, 3 мае,ч. порофора азодиизобутиронитрила диизомасляной кислоты, I мае,ч, поверхностно-активного вещества - смеси полиэтиленгли-i колевых эфиров моно- и диалкилфенолов. Из реактора дозировочным насосом со скоростью 20-40 кг/ч композицию подают в теплообменник, где нагревают до 70-80 С до полного растворения порофора и снижения вязкости, а затем направляют в пневматический распьгаитель, установленный в сушильной камере, Распыпение осуществляют острым водяным паром, температура обогреваемых газов на входе в сушильную камеру 380-420 С, на выходе 50-200 t. Примеры конкретнохо выполнения приведены в таблице, Как видно из таблицы, использование перегретого водяного пара позвог лило снизить давление при распылении композиции до 0,6 - 1,0 атм и уменьшить размер микросфер на 30% при сохранении их плотности.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНЫХ МИКРОСФЕР путем распыления под давлением жидкой фенолформапьдегидной композиции, состоящей из фенолформапьдегидного олигомера, газообразователя и поверхностно-активного вещества, и последунмцего отверждения и сушки микросфер в сушильной камере, отличающийся тем, что, с .целью упрощения технологии и уменьшения размера микросфер при сохранении их плотности, распьление проводят острьм водяным паром с температурой 120-140 С и давлением 0,6-1,0 атм. г