Способ определения иттрия в цирконийсодержащих материалах Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии - фотометрическим способам определения иттрия и может быть использовано для определения м лых количеств иттрия при анализе различных природных и промьпиленных материалов, содержащих цирконий, на пример керамики на основе диоксида циркония, стабилизированного оксидо иттрия, содержание которого колебле ся от 0,1 до 12 мол.%. Известен способ фотометрического определения иттрия, основанный на о разовании окрашенных комплексных со единений с органическими:1реагентами различного строения: производными антрахинона, азо- и трифенилметано- выми красителями 13 . Значительные трудности представляет определение иттрия в цирконийсодерясащих объектах, поскольку в ус ловиях определения иттрия цирконий либо образует окрашенные комплексы 1C большинством реагентов, либо осаж дается в виде гидроксида. Поэтому возникает необходимость предварительного разделения иттрия и циркония, которое обычно проводят хромат графически или путам осаждения гидр ксида циркония и отделения его от анализируемого раствора. Это осложняет анализ, делает его трудоемким и длительным, снижает точность определения иттрия. Известен способ определения иттрия в присутствии циркония с исполь зованием родамина С и салициловой кислоты. Цирконий не мешает определению иттрия при содержании до 50 мкг/мл. При взаимодействии иттрия с салициловой кислотой и родамином С образуется осадок комплекса красно-фиолетового цвета, который затем экстр гируют бензолом 2. Однако при высокой чувствительности реакции существенным недостатком способа является использование стадии экстракции свысокотоксичным органическим растворителем - бензолом, являющимся кумулятивным ядом и в связи с этим исключенным из прак тики аналитических лабораторий. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому -результату является способ определения иттрия в цирконийсодержащих материалах, включакяций перевод иттрия в трехкомпонентное комплексно соединение с органическим реагентом 2-(2-тиазолилазо)-4- аминофенолом и зефирамином и последующее фотометрирование. Комплекс образуется в водно-метанольной среде, молярньй коэффициент погашения составляет 3,7 10, минимально определяемая концентрация 1,2 мкГ/мл Y. Мешающее влияние циркония устраняют маскированием тиомочевиной Г 33. Недостатками известного способа являются недостаточно высокая чувствительность определения, а также использование в методике в качестве органического растворителя высокотоксичного метанола и необходимость введения дополнительного реагента для маскирования Zr. Цель изобретения - повьш1ение чувствительности и упрощение анализа иттрия в цирконийсодержащих объектах, исключающего применение высокотоксичных соединений. Поставленная цель достигается тем, что в качестве органического реагента используют 1-(2 -окси-4-нитрофенил)-3-этил-5-(1 -бензилбензимидазолил-2)формазан формулы ен. Г № 2Щ В интервале рН 4,5-8,5 в водноацетоновой среде образуется глубоко-, окрашенное комплексное соединение с иттрием, пригодное для его фотометрического определения. Цирконий в данных условиях комплекса не образует и до концентрации 50 мкг/мл не мешает определению иттрия. При более высоком содержании циркония наблюдается осаждение его гидроксида. Окраска комплекса развивается мгновенно. Оптимальными условиями определения иттрия являются у 730 нм и рН 6,5-7,5 (создается аммиачно-ацетатным буферным раствором) . Поглощение формазана при Я 730 нм практически отсутствует, поэтому в качестве раствора сравнения берут 50%-ный водный ацетон. Молярный коэффициент погашения комплекса, вычисленный у по методу Комаря, составляет (6,63+0,18) 10. Способ фотометрического определения иттрия с1-(2-окси-4 -нитрофенил)-3-этил-5-(1 -бензилбензимидазолил-2 )-формазаном осуществляется . следующим образом. Берут пробу, создают рН 65,-7,5 введением аммиачно-ацетатного буферного раствора, добавляют реагент, измеряют оптическую плотность раствора и рассчитьшают содержание по предварительно построенному градуировочному графику или методом сравнения со стандартом.. Анализ выполняется за 15-20 мин, применяют любой тип фотозлектроколориметров. Определение иттрия с данным соотношением реагентов и концент рацией формазана возможно в интервал концентрации иттрия 0,1-3,6 мкг/мл. Пример . Определение иттрия в цирконийсодержащем объекте, имитирующем раствор керамики на основе диоксида циркония. Состав раствора, мкг/ил: Диоксид циркония 60 |Циоксид иттрия 2,8 К 5,0 мл анализируемого раствора прибавляют 2,9 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора с рН 6,5-7,5 и 10,0 мл ацетонового раствора формазана (с 5 .-Ю моль/л) . Измеряют оптическую плотность раствора относительно 50%-ного водного ацетона (Л 730 мм, 1 см). По градуировочHOMV графику находят содержание оксида иттрия. Полученные результаты определения содержания иттрия приведены в таблице.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИХ МАТЕРИАЛАХ, включающий перевод иттрия в комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения анализа, в качестве органического реагента используют 1-

2,893