Способ переведения элементов в окрашенные комплексные соединения Советский патент 1974 года по МПК G01N1/38 G01N31/00 

1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки проб к анализу при определении элементов, например меди, серебра.

Известен способ переведения элементов, например меди, в окрашенные комплексные соединения преимущественно для их фотометрического определения с применением органических реагентов - производных формазана. Чувствительность определения меди известным способом составляет 0,05 мкг/мл.

Предлагаемый способ позволяет повысить оптическую плотность раствора. Для этого в качестве реагентов используют асимметричные формазаны ряда бензимидазола, например 1-(1 - бензилбензимидазолил-2)-3 - метил5-(1-бензилбензимидазолил-4)-формазан. Чувствительность определения меди при этом равна 0,002 мкг/.мл. Определению не мешают значительные количества кальция, магния, железа, мышьяка, сурьмы, селена, теллура. Цинк в количествах от 5 до 50 мг,/л мешает определению меди. Его влияние устраняют раствором тартрата калия - натрия или отделяют пропусканием анализируемого раствора через колонку с сильноосновным анионитом.

При переведении в комплексное соединение серебра с асимметричным производным формазана ряда бензимидазола образуется в нейтральной или щелочной среде комплекс фиолетового цвета, который через некоторое время выпадает в осадок. Устойчивость комплексов повышают добавлениелг ацетона, этилового спирта. Определению серебра мешает 100-кратный избыток ионов никеля, меди, кобальта, цинка. Для устранения их мешающего влияния в раствор добавляют маскирующие реагенты (комштексон Ш, перекись водорода, тартрат калия - натрия).

Относительная погрешность при определении 0,5 мг/л серебра составляет 2,0%.

Пример 1. Определение меди в присутствии цинка. Анализируемый раствор в количестве 1-5 .мл помещают в мерную ко.тбу на 50 мл, нейтрализуют до рН 7-8, добавляют 10 .мл 0,05 М раствора буры, 10 мл спиртового раствора производного формазана ряда бензимидазола с концентрацией 2-10- моль/л. Смесь тщательно перемешивают и доводят до метки водой. Через 5-10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на ФЭК-56 со светофильтро.м N° 7 в кювете с толщиной слоя 2,0 см относительно раствора формазана, приготовленного аналогичным способом. Содержание меди определяют по калибровочному графику.

Пример 2. Определение серебра в присутствии мешающих ионов. Аликвотную часть раствора, содержащую мкг серебра, помещают в мерную колбу на 50 мл. Затем

приливают 1,0 мл насыщенного раствора пирофосфата иатрия, 1-2 мл 3,7%-1-юго раствора комплексона Ш, 2-3 капли 30%-ного раствора перекиси водорода и 2 мл 20%-ного раствора тартрата калия - натрия, добавляют 10 мл ацетона, 0,7 мл 0,005%-ного раствора формазана в ацетоне и доводят водой до метки. Содержимое колбы перемешивают и через 5-10 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-56 в кювете с толщиной слоя 1,0 см со светофильтром № 7 относительно раствора формазана. Содержание серебра находят по предварительно построенному калибровочному графику.

Предмет изобретения

Способ переведения элементов в окращенные комплексные соединения преимущественно при фотометрическом определении этих элементов, например меди, серебра, с применением органических реагентов - производных формазана, отличающийся тем, что, с целью повыщения оптической плотности раствора, в качестве реагентов используют асимметричные формазаны ряда бензимидазола, например 1-(1-бензилбензимидазолил-2)-3метил - 5 - (1 - бензилбензимидазолил - 4)-формазан.