Способ фотометрического определения редко-зЕМЕльНыХ элЕМЕНТОВ B пРиСуТСТВии циРКОНия Советский патент 1981 года по МПК C01F17/00 G01N21/27 

(54;

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ В ПРИСУТСТВИИ ЦИРКОНИЯ

При этом, фотометрируют раствор при содержании никеля, не связанног с этилендиаминтетраацетатом натрия, 50-.1QO мкг, на б-ЗО мкг иттрия.

Целесообразность маскирования никеля ЭДТА на 40-60% обусловлена соотношением констант устойчивости комлексонатов никеля и иттрия. При маскировании никеля в этих пределах 90% присутствующего в растворе иттрия не реагирует с ЭДТА и образует окрашенное соединение с реагентом арсеназо III. В интервале рН 2,7-3,2 калибровочный график для иттрия проходит через начало координат и подчиняется основному закону свет опоглощения при содержании иттрия в указанных пределах. Экспериментально установлено, что при содержании никеля до 100 мкг на 6-30 мкг иттрия и рН раствора до 3,5 никель практически не образует с арсеназо IIt окрашенное соединение и не мешает определению иттрия.

Определению иттрия по предложенному способу не мешают соизмеримые количества кальция, алюминия, хрома Десятикратные количества хрома и железа (ill) маскируют ЭДТА одновременно с цирконием и они также не мешают определению.

Способ позволяет определять иттрий в цирконии при содержаний его более 0,05%.

Способ осуществляется следующим образом.

К анализируемому раствору прибавляют рассчитанное количество хлористого никеля (если в анализируемом растворе этого элемента нет) и ЭДТА в количестве, достаточном для полного маскирования циркония и маскирования никеля на 40-60%, нагревают до кипения, разбавляют вдвое горяче водой, кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу разбавляют водой, переманивают. Аликвотную часть раствора, содержащую 5-30 мкг иттрия, нейтрализуют д рН 2,6-3,05 переводят в мерную колб емкостью50 мл, прибавляют раствор арсеназо , разбавляют до метки ацетатно-аммиачным буфером, перемешивают и измеряют, оптическую плотность на ФЭК-Н-56 при светофильтре № 9 в кювете 5 см. Раствор сравнени содержит все компоненты кроме иттри Содержание иттрия определяют по градуировочному графику.

Пример . Навеску соли ZrOCl2 0,1 г (при содержании/ 1% иттрия) растворяют в 20 мл соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 20 мл воды и доводят объем раствора до метки 2,5 н. соляной кислотой, тщательно перемешивают.

в стаканчик емкостью 50-100 мл переносят аликвотную часть раствора содержащую/примерно 0,01 мг-моль циркония,прибавляют 1,0 мл 0,01 М хлористого никеля 1,5 мл .0,01 М ЭДТА нагревают до кипения, прибавляют15 мл горячей дистиллированной воды с тем, чтобы раствор стал 0,8-1,0 н. по соляной кислоте. Раствор нагревают 2-3 мин, охлаждают переводят в мерную колбу емкостью 100 мл,доводят объем его до метки водой,перемешивают.

В мерную колбу емкостью 50 мл пипетируют 10 мл полученного раствора, нейтрализуют 50%-ным раствором ацетата натрия до рН 3, прибавляют 5 3 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III, доводят объем раствора до метки 0,2 н. ацетатно-аммиачным буфером, имеющим рН 3,перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-Н-56 при светофильтре № 9 в кювете 5 сц. в качестве раствора сравнения используют раствор IrOC в идентичных условиях.

Предлагаемым способом анализируют и другие растворы, результаты анализа -приведены в таблице (п 4, р 95%).

Предлагаемый способ позволяет определить в присутствии циркония иттрий при содержании его равном или превышающем 0,05%, применение этого способа позволяет повысить избирательность определения и сократить затраты времени на анализ на 406 О мин.

Формула изобретения

1. Способ фотометрического определения редкоземельных элементов в присутствии циркония с органическим реагентом - арсеназо III, включающий предварительное полное маскирование циркония и частичное - никеля этилендиаминтетраацетатом натрия, отличающийся тем, что,с целью повышения точности определения иттрия, никель маскируют на 40-60%, этилендиаминтетраацетат натрия вводят после никеля и фотометрированиб 5 осуществляют при рН 2,7-3,2.

2. Способ по П.1, о т ли ч а ю щ и и с я тем, что фотометрируют раствор при содержании никеля, не связанного с этилендиаминтетраацетатом натрия, 50-100 мкг на 6-30 мкг иттрия.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Коробка Л.А., Третьяк З.А,, Данилов И.П., Иванова Г.М. Фотометрический метод определения содержания иттрия в циркониевых огнеупорах. Огнеупоры, 1975, 4, с. 45-47.

2. Базалей Н.В. Применение ЭДТА для маскирования мешающих элементов ПРИ фотометрическом определении церия. - Журнал аналитической химии. 32, вып. 11, . 1977, с. 21592161.