Способ определения цинка Советский патент 1976 года по МПК C01J9/00 G01N21/24 

1

Изобретение относится к способам определения цинка и может быть применено при анализе веществ особой чистоты, при анализе промышленных и природных объектов.

Известны способы определения цинка, включающие введение в анализируемый раствор органического реагента и последующее фотометрирование окрашенного комплекса. В качестве органического реагента известно введение дитизона 1.

Однако при использовании дитизона необходимо отделять цинк от многих элементов, присутствующих в промышленных и природных объектах.

При фотометрировании комплексного соединения цинка с дитизоном избыток последнего необходимо предварительно удалить. Способ не обладает достаточной точностью и воспроизводимостью результатов анализа.

Наиболее близким к описываемому изобретению является способ определения цинка, в котором в качестве органического реагента известно введение производного формазана- 1,5-ди(2-оксиарил)-фенилформазан 2. Однако этот способ не обладает достаточной точностью и воспроизводимостью анализа. При образовании окрашенного соединения цинка необходимо введение стабилизаторов. Известное производное формазана неустойчиво в растворах и обесцвечивается в присутствии многих ионов металлов, сопутствующих цинку.

Целью изобретения является определение

цинка с повышенной точностью и воспроизводимостью анализа. Поставленная цель достигается при использовании в качестве производного фенилформазана-1 - бензоксазолил3,5-дифенилформазана и последующем фотометрировании образующегося окрашенного комплекса. Образование комплекса происходит в аммиачно-ацетатной буферной смеси при рН 8-11. Образующийся комплекс хорошо растворяется в бензоле, что позволяет полностью извлечь его в органическую фазу при однократной экстракции.

Пример. К раствору, содержащему 1 - 10 мкг цинка, приливают 5 мл аммиачно-ацетатной буферной смеси и 5 мл 10 М бензольного раствора 1-бензоксазолил-3,5-дифенилформазана. Смесь встряхивают в течение 20 с и после разделения фаз измеряют оптическую плотность экстракта при А. 650 ммк. Содержание цинка рассчитывают по градуировочному графику.

Способ позволяет определять цинк в анализируемых растворах с достаточной точностью и чувствительностью (молярный коэффициент погашения равен 38000) без предварительного отделения многих катионов в присутствии

анионов хлористоводородной, азотной, серной кислот.

Формула изобретения

Способ определения цинка, включающий введение в анализируемый раствор производного фенилформазана и последующее фотометрирование образующегося окращенного комплекса, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и воспроизводимости анализа, в качестве производного фенил1 -бензоксазолил-3,5формазана используют дифенилформазан.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе;

1.Е. Сендел «Колориметрические методы определения следов металлов, М., «Мир, 1964, с. 854.

2.Труды ИРЕА «Химические реактивы и препараты, М., вып. 26, 1964, с. 79 (прото тип).