Способ определения концентрации хлорид-ионов в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности Советский патент 1984 года по МПК G01N27/26 

110 Изобретение относится к методам физико-химического анализа, а именно к способам определения концентрации хлорид-ионов в сточных водах и может быть использовано в целлюлозно бумажной прсн4ышяенностн. На действуювфсс целлюлозно-бумажны предприятиях концентрацию хлоридионов в сточных водах определяют по мерк: иметрическому способу. Берут 100 МП профильтрованной пробы, к которой прибавляется 20-30 капель раст вора индикатсфа (0,125 г дифенилкарбазона и 0,0125 г бро енапового синего в 25 МП 95%-ного раствора эти лового спирта). Затем берут по каплям 0,2Н раствор HNOj до перехода окраски из сине-зеленой в желтую и приливают еще 0,25 мл этой кислотьь Титруют раствором нитрата ртути (II) до пе{)ехода желткой окраски в фиолетовую. Количество раствора нитрата ртути (II), необходимое для изменения окраски, определяют холостым опытом со 100 МП дистиллированной воды t . Недостатки этого способа - переход окраски индикатора в значительной степени зависит от концентрации водородных ионов; вместе с хлоридами определяготся иодиды и бромиды; определению мешают , хроматы и железо (III) ; невозможность проведени анализа при большой мутности и окраске растврра{длительность анализа 2 Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения концентрации хлоридионов в сточных водах целлюпозно-бумажной прсйшшленности, заключающийся в добавлении к анализируемой пробе i осадителя серусодержащих соединений, погружении Е пробу хлорселективного и вспомогательного электродов и измерении ЭДС 2. Недостатком этого способа является низкая точность определения, так как чувствительность хлор-селективгалх электродов определяются содержанием в исследуемом растворе мешающих определению ионов (табл. 1), видом активной фазы электрода с рС -функцией (табл. 2). Таблица 1 Таблица 2

Вместе с тем, в производственных стоках целлигтозно-бумажной промышленностисодержанием основных, мешаюирпс определению компонентов достаточно велико (Сб; 18т60 мг/л, С 11 35 мг/л, Сео 10-50 мг/л), что делает невозможным использование ионселективных электродов с рС1функцией для прямого измерения (табл. 3).

Таблица 3

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЛОРИД-ИОНОВ В СТОЧНЫХ ВОДАХ ЦЕЛЛЮПОЗНО-БУМАЖНОЙ ПРСМДШТЕННОСТИ, заключающийся в добавлении к анализируемой пробе осадителя серусЪдержащих соедингений, Логружении в пробу хлореелективного и вспомогательного электродов и измерения ЭДС, о т-л ичающийся тем, что, с целью повышения точности определения, в качестве осадителя используют раствор ацетата свинца с концентрацией моль/л, причем обработку проводят в течение 4,5-5,5 мин. (Л с

Цель изобретения - повышение точности определения концентрации хлорид-ионов. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения кон центрации хлорид-ионов в сточных водах целлюлозно-бумажной промьшшенности, заключающемся в добавлении к анализируемой пробе осадителя серусодержащих соединений, погружении в пробу хлореелективного и вспомогательного электродов и изменении ЭДС в качестве осадителя |1спользуют раствор ацетата свинца с концентрацией 10 - моль/л, причем обработку проводят в течение 4,5-5,5 мин. ,На чертеже приведен калибровочный график зависимости Е f(pCZ), В качестве осадителей испытаны соли различных металлов, дающие с мешающими серусодержащими ионами труднорастворимые соли. В табл. 4 приведены результаты определения кон центраЦии С -ионов в присутствии ме шающих ионов: S - 35 мг/л; SjO| 35 мг/л; 35 мг/л и остаточной концентрации осадителя 10 М. Большая величина погрешности опре деления в опытах 1-3 вероятно связана с образованием нерастворимых соединений не только.с присутствующими указанными мешаю1цими ионами, но и с полифункциональнь 1И компонентами сточных вод. В соответствии с данными табл. 4 в качестве осадителя выбран ацетат свинца, так .«как применение efo дяя осаждения мешаюпрпс определению серосодержащих веществ позволяет проводить анализ на хлорид-ионы с наимень- шей ошибкой. Таблица 4 Наилучнше результаты при определении концентрации хлорид-ионов согласно предлагаемому способу достигаются при использовании раствора ацетата свинца концентрации tO м. Условия осаждения: РЬ ч- S;- PbS РМ + PbS,О, РЪ+г . + SOj2 PbSO, В производственных стоках целлюозно-бумажного производства содержание основных серусодержащитс меТаблица 6

центрации 0,015 М, перемешивают. Затем в полученный раствор погружают электроды (электрод с pCf-функцией и хлорееребряный электрод) и измеряют значение ЭДС. Искомое значение кон-5 центрации определяют по калибровочному графику зависимости (pCl ) (см. чертеж). Результаты анализа приведены в табл. 7. Погрешность измерения согласно предлагаемому способу ° (относительно меркуриметрического способа) составляет 5%.

Таблица 7

Использование предлагаемого способа позволяет применять ион-селективные электроды с рС€-функцией для прямого определения концентрации хлорид-иона в сточных водах целлюлозно-бумажной промышленности, так как введение в исследуемую пробу ацетата свинца концентрации 0,010,02М позволяет устранить влия.рие на определение меша|(Ш91х ионов.

За базовый объект выбран меркуриметрический способ определения концентрации хлорид-ионов, широко примняемый в практике целлюлозно-бумажных предприятий.

Использование предлагаемого способа значительно сокращает время анализа: затрачиваемое время на проведение анализа согласно известному способу составляет около 1 ч, а согласно предлагаемому способу 4,5-5,5 мин.