Способ количественного определения пирокатехина в водном растворе Советский патент 1981 года по МПК G01N27/52 

1

Изобретение относится к способам количественного анализа фенолов - основных компонентов сточных вод целлюлозно-бумажной и нефтехимической промышленности.

Известен способ определения фенолов колориметрическим методом -113 .

Однако такой способ обладает низкой чувствительностью (интервал определяемых концентраций 1.1(. ) и точностью, связанной с тем, что пробы стоков, содержащие большую сумму разнообразных соединений, имеют максимумы адсорбции в том же интервале длин волн, что и фенолы, плохой избирательностью (в процессе анализа определяется сумма всех полифенолов, независимо от их структурь.,

Известен способ количественного определения пирокатехина в водном растворе, включающий окислительновосстановительное титрование, при этом осуществляют титрование диок. сибензолов солями ртути Г2.

Однако данный способ дает невысокую точность определения и длителен .

Цель изобретения - повышение точности и ускорение процесса определения.

Поставленная цель достигается тёМ, что титрование проводят в присутствии ацетонового препарата орто-дифенолоксидазы концентрации 100-300 мг/л при рН раствора 5,5-6,8.

На фиг.1 показаны кривые изменения окислительно-восстановительного потенциала при контакте пирокатехина с гомогенатами картофеля (1),подtoсолнечника (2), нителлы (3), элодеи (4), бадана(5), пшеницы (6),(рН 6,8); на.фиг.2 - диограммы изменения окислительно-восстановительного потенциала нителлы (а), подсолнечника 15 (б), картофеля (в) при контакте с пирокатехином (1), гидрохиноном (2), монофенолрм (3), резорцином (4); на фиг.3 - кривые изменения окислительно-восстановительного потенциала при

20 контакте пирокатехина с гомогенатом нителлы, ингибированной KCN(2) (кривая 1 - контрольный гомогенат).

Возрастание потенциала прои.сходит лишь в случае Контакта препаратов с

25 активной орто-дифенолокскд зой (ОДФО) с пирокатехином (фиг . 1). Изменение редокспотенциала (иЧ) достигает 110-180 MB, в то время как гидрохинон, монофенол и продукты их 30 окисления повышают потенцигш лиши на 40-50 MB, a резорцин практически не влияет (фиг.2). Кроме того при взаимодействии пирокатехина с препаратами ОДФО возникает максимум в дЧ, , который наблюдается через 2,5 мин после начала реакции (фиг.3)}для остальных фенолов максимукы отсутствуют и время вЕЛсода на плато порядка 20-30 мин. Изменением потенциала под воздейст вием гидрохинона,монофенола, резорцина и т.п. за мин можно пренебреч так как оно находится в пределах ошибки измерения. Величины AV/at зависят от конце трации пирокатехина, препарата и рН раствора. В табл.1 приведена зависимость скорости изменения потенциала ( при контакте пирокатехина с ацетоновым препаратом картофеля от концентрации пирокатехина (концентрация препарата 200 мг/л, рН 6,0). В табл.2 представлена зависимость скорости изменения потенциала от кон центрации ацетонового препарата картофеля (концентрация пирокатехина 5-10-6 М, рН 6,6) . В табл.3 приведена зависимость скорости изменения потенциала от рН раствора (концентрация пирокатехина М, концентрация препарата 200 мг/л). Как видно из табл.1-3, оптимальными условиями при определении пирокатехина являются рН от 5,5 до 6,8, концентрация препарата 100 мг/л. Ацетоновый препарат картофеля, подсолнечника, нителлы готовится заранее по следующей методике. 10 г растительной ткани (картофеля, подсолнечника, нителлы) гомогенизируют в присутствии 0,5 г капронового порошка в присутствии в растворе цнстеина, приготовленного на 0,02 М фосфатном буфере с рН.б,8. Из буферного раствора суммарный препарат осгикдают охладдеиным до ацетоном, переосгшяают из буфернохчэ раствора ацетоном четырехкратно (по 90мя) и высушивают под вакуумом в эксикаторе в течение 2 ч. Полученный таким образом препарат устойчив на воздухе до месяца и может применяться для анализа Пример . 1 мг ацетонового препарата картофеля, подсолнечника или нителлы гомогенизир)т с помощью мешалки, имеющей 1000--1200 об/мин, в 10 мл 0,02Н фосфатного буферного раствора с . 6,Q, В стакан с суспензией помецшот электрод 30-01 (или Pt) в паре с хлорсеребрянным ЗВЛ-1МЗ. После установления устойчивого равновесия (1-2 ) добавляют 1 мл раствора, содержащего 2 ЮМ - 1 пирокатехина с одновременным пуском самописца (Е -10,КСП-4 и т.п.),соединенного с потенциометром рН-340 (рН121).Запись изменения потенциала прекращают после достижения максимума и начала спада потенциала,Концентрацию (с) определяют по калибровочному графику или корреляционному уравнению ., 1801-ДЧ С где и разность начального Ь стойчивого) и максимального значения потенциала (MB) . Предложенный способ, по сравнению с известн1:вл меркуриметрическим способом, позволяет повысить чувствительность в анализе пирокатехина (минимально-определяемая концентрация известным способом I-IO M, предлагаемого 1-10 М), повысить точность анализа и уменьшить количество операций, что приводит к шестикратному уменьшению времени анализа, а кроме того, определения проводятся непосредственно из анализируемого водного раствора, что весьма ваисно при анализе сточных вод. Таблица 1

Таблица 2 3,5 I 4,0 J 5,5 J 6,0 6,8 Т 7,2 j 8,0

,

62,8 81,5 90,3 90,6 90,0 83,4 71,5

Формула изобретения

Способ количественного определения пирокатехина в водном растворе, включакхций окислительно-восстановительное титрование, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и ускорения процесса определения, титрование проводят в присутствии ацетонового препарата орхо-дифенолоксидазы концентрации 100-300 мг/л при рН раствора 5,5-6,8

ffff-120SO W О

-40

Таблица 3

Источники информации,

принятые во внимание при экспертизе

эолов в неводных растворах; ЖАХ, 1976,

31, в.5,957-962 (прототип).

0yg.f