Способ количественного определения метилмеркаптана в воде Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

1 .13

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения метилмеркаптана в многокомпонентных, окрашенных водных растворах на уровне предельно допус- тимой концентрации (0,0002 мг/л), например в сточных водах целлюлозно- бумажной промьшшенности.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения и сокраще- ние времени анализа.

На фиг.1 изображена схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Установка содержит сосуд 1 для отдувки с крышкой 2, поглотительную трубку 3 и термостат 4.

Способ осуществляют следующим образом.

Построения калибровочного графика На аналитических весах в стеклянном бюксе взвешивают навеску метил- меркапти а свинца марки х,4, равную 0,1567+0,0001 г. Затем ее количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и растворяют в 5%-ном водном растворе ацетата ртути марки ч.д.а, В результате получается водораствори мый комплекс этих солей. Далее пипеткой отбирают 10 мл полученного водорастворимого комплекса, переносят его в мерную колбу емкостью 1000 мл и доводят до метки водой. В результате 1 мл полученного стандартного раствора соответствует содержанию 5 мкг метилмеркаптана CHjSH,

В сосуд 1 для отдувки емкостью 1000 мл пипеткой вносят 2,0 мл стандартного раствора и доводят объем дистиллированной водой до 1000 мл. Затем доводят рН полученного раствора концентрированной соляной кисло- той до 1 и плотно закрывают сосуд крышкой 2, в которой закреплена поглотительная трубка 3 с жидким пленочным .сорбентом. Далее сосуд для отдувки помещают в термостат 4 при 70+1 С и включают подачу инертного газа (азот, аргон) в сосуд с расходо 400 мг/мин. В результате метилмеркап тид свинца количественно разрушается с образованием газообразного метилмеркаптана, который в свою очередь переносится током инертного газа из раствора на жидкий пленочный сорбент где происходит его улавливание на пленке раствора ацетата ртути и гли церина с образованием метилмеркапти

0

5

71

О

0

0

45

82

да ртути. Через 30 мин поглотительную трубку снимают, элюируют из нее ме- тилмеркаптид ртути водой и проводят реакцию меркаптида с соляно-кислым раствором К,К-диметил-пара-фенилен- диамина в присутствии хлорного железа. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при 496 нм (светофильтр № 5 на ФЭК-56 М) в кювете с длиной слоя 2 см относительно нулевого раствора, В результате фотометрического анализа получают значение . оптической плотности, равное 0,1. Анализируют аналогичным образом стандартный раствор метилмеркаптида свинца, взятого в количестве 0,2; 0,4; 1,0; 4; 6; 8; 10; 20 мл, получают на калибровочном графике точки, которым соответствует содержание метилмеркаптана в исходном растворе, равное 1, 2, 5, 20, 30, 40, 50, 100 мкг, и строят калибровочный график (фиг.2), на котором представлена линейная зависимость содержания метилмеркаптана в модельном растворе от оптической плотности раствора, соответствующей этому содержанию.

Пример 1. Проводят определение метилмеркаптана по предлагаемому способу в модельном растворе с концентрацией 0,0457 мг/л при значениях температуры, равных 55, 60, 65, 70, 75 С, и значениях расхода газа, равных 200, 300. 350, 400, 500 мг/мин. Данные анализа представлены в табл.1.

Пример 2. Проводят определение метилмеркаптана по предлагаемому способу в производственной сточной воде Байкальского целлюлозно-бумажного комбината при 70 С и расходе газа 300 мл/мин. Данные анализа представлены в табл. 1,

П р и м е р 3. Проводят определение метилмеркаптана по известному способу-прототипу в модельном растворе с концентрацией 10 мг/л при 100 С и расходе газа 80 мл/мин. Данные анализа представлены в табл.1.

П р и м е р 4, Проводят определение метилмеркаптана по известному способу в модельных растворах с концентрациями 5, 10, 15, 20, 25 мг/л и по предлагаемому способу в модельных растворах с концентрациями 0,002; 0,0457; 0,2; 1; 5 мг/л при и расходе газа 350 мл/мин. Данные анализа представлены в табл. 2.

Установлены температурный режим проведения отдувки метилмеркаптана с последующим улавливанием его на жидком Пленочном сорбенте и диапазон значений расхода газа при отдувке, что позволило достичь степени концентрирования анализируемого компонента, равной 2000 раз. Установленньй интервал температур при отдувке обеспри минимальном времени анализа.

При температуре менее 60°С увеличивается время отдувки, более 70 С печивает максимальную степень отдувки 10 предел обнаружения метилмеркаптана в

воде составляет 0,002 мг/л, а чувствительность известного способа составляет 10 мг/л.

Таким образом, предлагаемый способ (5 позволяет снизить предел обнаружения в 5000 раз и сократить время определения в 12 раз по сравнению с известным способом.

резко повьшается содержание водяных паров в газовой фазе при отдувке, что приводит к захлебыванию жидкого пленочного сорбента и потере анализируемого компонента при последующем

улавливании.

Установленный интервал значений 20 Формула изобретения расхода газа при отдувке обеспечивает максимальную степень отдувки при Способ количественного определения минимальном времени анализа. При рас- метилмеркаптана в воде путем пропус- ходе газа менее 300 мл/мин увеличи- кания газа через анализируемую пробу, вается время анализа, а увеличение улавливания метилмеркаптана с после- расхода газа свьше 400 мл/мин приводит к потере анализируемого компонента в результате его проскока через поглотительную трубку с жидким пленочным сорбентом. Все это в Сочетании30 анализа, пропускание газа ведут при с фотометрическим окончанием анализа температуре 60-70 и расходе газа приводит к повьшению чувствительности, 300-400 мл/мин, улавливание ведут на

Анализ данных, представленных в жидком пленочном сорбенте - смеси табл. 1, показывает, что в предпагае- ацетата ртути с глицерином с последуюдующим его фотометрическим определением, отличающийся тем, что, с цельюповьшения чувствительности определения и сокращения времени

мом способе при температуре менее 60 С увеличивается время анализа, а

Предлагаемый Пример 1 опыты,1 2 3 контр,4

при температуре более 70°С происходит потеря анализируемого компонента в результате захлебывания поглотительной трубки. Из табл. 1 также видно, что время анализа по предлагаемому способу сокращено в I2 раз по сравнению с известным способом.

Анализ данных, представленных в табл, 2, показывает, что достигнутый

Формула изобретения Способ количественного определения метилмеркаптана в воде путем пропус- кания газа через анализируемую пробу, улавливания метилмеркаптана с после- анализа, пропускание газа ведут при температуре 60-70 и расходе газа 300-400 мл/мин, улавливание ведут на

дующим его фотометрическим определением, отличающийся тем, что, с цельюповьшения чувствительности определения и сокращения времени

35 щим элюированием образующегося меркаптида,

I

Таблица 1

0,5 2000 0,0426 0,5 0,0428

70 75

0,5 0,5

0,0450 0,0300

Способы

Продолжение табл.1

Таблица 2

Газ

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению метилмеркаптана в воде, что может быть использовано в химической npoiмышленности. Цель - повышение чувствительности определения и сокращение времени анализа. Определение метил- меркаптана ведут растворением 0,1567+0,0001 г метилмеркаптида свинца в 5%-ном водном растворе ацетата ртути. Полученный раствор подкисляют соляной кислотой и пропускают через него инертный газ при температуре 60-70°С и расходе газа 300-400 мл/ /мин. Улавливание ведут в поглотительной трубке со смесью ацетата ртути с глицерином. Метилмеркаптид ртути элюируют водой и подвергают взаимодействию с соляно-кислым раствором Ы,К-диметил-пара-фенилендиами- на в присутствии хлорного железа. Оп- Ф тическую плотность измеряют при 496 нм. Данный способ позволяет повысить чувствительность определения в 5000 раз и сократить время определения в 12 раз по сравнению с известным способом. 1 ил., 2 табл. СО

Редактор А.Ревин

Составитель С.Хованская

Техред И.Попович Корректор Л.Патай

Заказ 1884/40Тираж 777Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое лредприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4