Способ получения оксисульфида фосфора Советский патент 1984 года по МПК C01B25/10 

со

N5 00

Изобретение относится к способу получения оксисульфида фосфора состава Р ОдЗ , Оксисульфид фосфора может служит исходным продуктом при получении средств защиты растений. Известен способ получения оксисульфида фосфора, например, путем смешивания ЗМ пятиокиси фосфора и 2М пентасульфида фосфора при 400500°с. Продукт очищают возгонкой в вакууме при 140-150 С. Выход продукта не больше 40% от теоретическо го. Известен способ получения оксисульфида фосфора путем смешивания пятиокиси фосфора и пентасульфида фосфора в трехсекционной трубке под вакуумом - 7 мм рт. ст. Трубку поме щают в печь при 260-280°С. В течение б ч трубку медленно продвигают в печь, продукт .дистиллируется во вторую часть трубки, а затем в третью. Выход. 60% от теоретического. Известен также способ получения оксисульфида фосфора путем взаимодействия трехокиси фосфора с серой в эквивалентных количествах в атмо фере азота при 154-158 с в запаяно трубке, охла дение трубки осуществ ют на воздухе до температуры окруж ющей среды. Выход 50% от теорет ческого 1. Недостатками данного способа яв ляютг- периодичность процесса, воз можность возникновения реакций взр його типа, низкий выход продукта, возможность неожиданного застывани продукта, а также необходимость ди тилляции для выделения продукта из реакционной.смеси. Цель изобретения - осуществлени процесса непрерывно, безопасное ег ведение, а также повышение выхода конечного продукта. Цель достигается тем, что согла но известному способу процесс ocyiu твляют при 140-290 С и охлаждают продукт до 70-130°С 1-120 мин. Исходные реагенты.подают в расплав оксисульфида фосфора.. .Смесь трехокиси фосфора и серы плавят при температуре плавления серы. Цуехокись фосфора вводят в расплав серы, нагретый до 140-290- С в течение 1-300, мин, преимущественно 15 мин до отношения .. При охлаждении продукта до 10213П С ..цолучают его в жидком вцде. при охлаждении до продукт получают в твердом виде. Возможны различные варианты введения исходных реагентов в реакционную зону. Трехокись фосфора и серу можно вводить в расплав оксисульфида фосфора одновременно или раздельно. Однако наиболее-целесообразно вводить исходные реагентй в виде гомогенной твердой или жидкой смеси. Трехокись фосфора и сера при температуре- плавления серы образуют гомогенную жидкую смесь, которая застывает при 80С, является устойчивой при хранении и при 100°С может быть переведена в жидкую гомогенную смесь. Выход продукта составляет -99,0%. Пример 1. 55,8 вес.ч. серы в течение 15 мин нагревают до 190с в атмосфере сухого азота при исклю чении доступа влаги и выдерживают ее при этой температуре в течение 5 мин. Затем в расплав серы в течение 1 ч при интенсивном перемешивании (200 об. в минуту) вводят 95,6 вес.ч. жидкой трехокиси фосфора. Температуру поддерживают порядка 200с. Выход Р Og Si, составляет 96,5 вес.% в пересчете на исходные реагенты. Остаточные количества находятся в виде сублимата и продукта разложения исходных веществ в верхней более холодной части реактора. Пример 2. В расплав Sj, (19,7 вес.ч.), полученный по примеру .-.1, при 190 С и перемешивании в атмосфере сухого азота непрерывно дозируют 174,5 вес.ч. в час гомогенную смесь. Гомогенную смесь получают из 110,3 вес.ч. трехокиси фосфора и из 64,3 вес.ч. серы при 100°с. Температуру реакционной смеси поддерживают около 200°С. Из расплава постоянно отводят продукт со скоростью 173,2 вес.ч. в час, который в течение 10 мин охлаждают до 70°С. Полученное твердое вещество, имеющее cocjтав Pi, Og Si, с 35,5вес. % .фосфора и с 36,6 вес.% серы, является растворимым в сероуглероде и имеет точку плавления . Выход I), 0л S составляет 99,2 вес.% в пересчете на исходные вещества. Потеря фосфора и серы объясняется сублимацией продуктов из горячего расплава. Сублимированные продукты находятся на более холодных верхних частях реактора.

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИСУЛЬФИДА ФОСФОРА путем взаимодействия трехокйси фосфора с серой в эквивалентных количествах в атмосфере азота при нагревании с последующим Охлаждением продукта, отличающийся тем, что, с целью осуществления процесса непрерывно, безопасного его ведения, а также повышения выхода конечного продукта, процесс ведут при 140-290 С, а охлаждают продукт до 70-130 С 1-120 мин. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что исходные реагенты подают в расплав оксисульфида фосфора. 3.Способ поп. 1, отлича -. ю щ и и с я тем, что смесь трехокиси фосфора и серы плавят при температуре плавления серы. 4.Способ по п. 1, отлича- р ю щ и и с я тем, что трехокись фос- S фора вводят в расплав серы, нагре(Л тый до 140-290 С в течение 1-300, преимущественно 15 мин, до соотношения .