Способ получения комплесного соединения фосфорной кислоты с трехокисью серы Советский патент 1976 года по МПК C01B25/14 

Изобретение относится к способу получения комплексного соединения фосфорной кислоты с трехокисыо серы, которое применяют в качестве сульфирующего агента в производстве поЕерхностно-активных веществ, красителей, фармацевтических нрепаратов.

Известен способ получения комплексного соединения фосфорной кислоты с трехокисью серы из серусодержащего и фосфорсодержащего соединений. Трехокись серы вводят в фосфорную кислоту и процесс ведут при 20- 60°С и соотношении трехокиси серы и фосфорной кислоты, равном 3:1 - 1:1. Однако по такому способу имеются потери серного ангидрида, вследствие применения его в жидком виде, так как жидкий серный ангридид дымит на воздухе.

Цель изобретения - сокращение расхода реагентов.

Для этого фосфорный ангидрид вводят в олеум и процесс ведут при 60-100°С.

Серную кислоту и фосфорный ангидрид берут в соотнощении 1 : 0,05-1.

Пример 1. В ступку закрытого типа загружают 49 г (0,5 моль) олеума и 71 г (0,5 моль РаОб) фосфорного ангидрида, перемешивая смесь пестиком при температуре 20-100°С в течение 20 мин. Получают белый кристаллический продукт состава И2Р2Об-5Оз, сильно дымящий на воздухе, те.мпература плавления 320°С.

Пример 2. В тре.-.горую колбу, снабженную мешалкой, воронкой для загрузки PzOs и устройством для продувки сухого воздуха или инертного газа загружают 186 г олеума (2 г-моль H2SO4) и после продувки системы сухим воздухом или инертным газом загружают 142 г (1 г-моль) фосфорного ангидрида при интенсивном перемешивании и температуре 60-80°С. После этого смесь перемешивают ен1,е в течение 30 мин нри температуре 50-40°С. Полученный сульфоагент представляет собой вязкую прозрачную жидкость, дымящую на воздухе, состав: Н4Р2О7-25Оз, коэффициент преломления п 1,472, удельный вес d 2,1152.

Пример 3. В условиях примера 2 к 294 г (3 г-моль H2S04) олеума добавляют 142 г (1 г-моль) фосфорного ангидрида и перемещивают в течение 30 мин при температуре 40-60°С. Сульфоагент представляет собой дымящую на воздухе прозрачную жидкость 02,,458; d 1,9902. Состав:

ПбР208-350з.

5

Формула изобретения

1. Способ получения комплексного соединения фосфорной кислоты с трехокисью серы из 0 серусодержащего и фосфорсодержащего соединений, отличающийся тем, что, с це34

лью сокращения расхода реагентов, фосфор-2. Способ по п. 1, отличающийся

ный ангидрид вводят в олеум и процесс ведут тем, что серную кислоту и фосфорный ангидпри 60-100°С.РИД берут в соотношении 1 : 0,05-1.

512168