Способ получения сульфата никеля Советский патент 1984 года по МПК C01G53/10 

Изобретение относится к способам получения сульфата HHKej.H, который широкое применение в гальва отехнике, металлургической, химической, жировой, парфюмерной и други отраслях промьииленности. Известен способ, по которому суль фат никеля получают взаимодействием карбонила никеля с избытком азотной кислоты в паровой фазе, а затем продукты реакции вводят в контакт с вод ным раствором серной кислоты, в результате чего получают кристаллический гексагидрат сульфата никеля 1 Недостатками этого способа являют ся сложность организации устойчивого технологического режима взаимодействия реагентов в паровой фазе (в особенности со стороны азотной кислоты, которая к тому же термически разлага ется) , инкрустация оборудования обра зующейся из газопаровой фазы солью. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является спо соб, заключающийся в растворении при 60°С металлического никеля в 33-35%-нс1й серной кислоте, в которую для ускорения процесса добавляют азотную кислоту. Полученный раствсч сульфата никеля отделяют от нераство рившегося остатка и после очистки раствора от примесей (железа и медк) проводят кристаллизацию сульфата никеля из раствора 2 . К недостаткам этого способа относятся длительность технологическог процесса и сложность осуществления его, обусловленные низкой скоростью растворения металлического никеля в серной кислоте из-за сорбции образую щегося водорода никелем (.последнее ртстоятельство играет большую роль дри растворении порсника карбонильного никеля), агломераты частиц которого покрываются водородной оболочкой, возобновляющие свою реакционную активность только при разрушении последней. Образование сгущенных и разреженных по содержанию твердой фазы зон затрудняет работу перемешиваквдих устройств и в особенности высокоинтенсивных. Развитие микрозон (как по перепаду температур так сх по перепаду давления) взрывного характера приводит к непроизводительному расходованию реагентов (раз ложению азотной кислоты) , повышенному брызгоуносу, ускоренному разрушению и выходу из строя материалов, защищающих оборудование от коррозии. Кроме этого, процесс растворения никеля не поддается регулированию по температурнсяйу режиму. Цель изобретения - интенсификация и упрощение процесса растворения металлического никеля в серной кислоте.. , Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения сульфата никеля процесс растворения металлического никеля в 33-35%-ной серной кислоте проводят в присутствии инертного материала, который берут в количестве 0,1-0,4 мае. ч. на 1 мае.ч. металлг-ческогоникеля. Уменьшение количества инертной добавки вблизи 0,4 мае.ч. на каждую мае.ч. никеля контрастнее влияет на процесс в сторону уменьшения скорости травления. Увеличение же количества инертной добавки за пределы названной величины хотя и дает некоторый прирост скорости процесса, однако не оправдано создающимися дополнительными трудностями по суспензированию возрастающего количества твердой фазы. Повышение скорости растворения порошкового никеля в серной кислоте в присутствии частиц инертного материала обусловливается тем, что последние способствуют как процессу разрушения агломератов из частиц никеля, увеличивая тем самым участвуючйю в реакции поверхность, так и процессу освобождения частиц никеля от водорода (процесс формирования, а затем и разрушения пузырьков водорода переносится на частицы инертного материала) , Этому способствует относительное перемещение в реакционном объеме частиц (агломератов) никеля и инертного материала. Наряду с отмеченным обеспечивается выравнивание температуры в реакционном объеме и концентрации реагирующих веществ и продуктов реакции 1,частиц никеля, серной кислоты, сульфата никеля, водлрода). Под воздействием совокупности этих факторов ускоряется процесс растворения металлического никеля в серной кислоте и упрощается |технологический процесс. П р и м е р 1 В снабженный термостатирующей водяной рубашкой и мешал кой стеклянный реактор с рабочим объемом 100 мл помещают 50,62 г 40,72 мл) 33,0%-ной серной кислоты, в которую при перемешивании вносят инертный материал (кварцевый песок фракции от -200 до +150 мкм) в колиЧестве 1,0 г. В приготовленную таким образом суспензию при бО-с всыпают в течение 15 с 10 г карбонильного металлического никеля марки НПК-ОТ2. Через 60 мин от начала всыпания порошка металлического никеля в серную кислоту содержимое реактора переносят на стеклянный фильтр, отделяют твердую фазу от жидкой и последнюю анализируют на перешедший в раствор никель. Количество растворившегося в серной кислоте металлического никеля составляет 60,3% от первоначально взятого его количества. При испол зовании теплоты разбавления концентриррванной серной кислоты для придания раствору суспензии необходимой температуры для получения 50,62 г (40,72 мл) 33,0%-ной серной кислоты вносят в реактор 32,66 г дистиллированной воды, в которую затем 10 с приливают при перемешивании 17,96 г (9,83 мл) 93,0%-ной серной кислоты 1температура раствора повышалась до ). Далее осуществляют процесс растворения металлического никеля по примеру 1. П р и м е р 2. Процесс осуществля ют как в примере 1, используя инертный материал в количестве 4,0 г. Количество растворившегося в серной кислоте металлического никеля состав ляет 63,8%. П р и м е р 3. Процесс осуществля ют аналогично примеру 1. Растворяют порошок металлического карбонильного никеля в 35,0%-ной серной кислоте, которую берут для процесса в количестве 47,73 г (37,88 мл). Количество растворившегося в серной кислоте металлического-никеля составляет соответственно 61,8% от первоначально взятого его количества. При использовании теплоты разбавления концентрированной серной кислоты для придания.суспензии необходимой т мпературы для приготовления 47,73 г (37,88мл} 35,0%-ной серной кислоты вносят в реактор 29,77 г дистиллированной воды, в которую затем в.течение 10 с приливают при перемешивании 17,96 г (9,83 мп) 93,0%-ной серной кислоты (температура раствора повышалась до 58°с). Далее осуществляют процесс растворения металлического никеля по примеру 3. Как следует из примеров, использование предлагаемого способа получения сульфата никеля позволяет интенсифицировать процесс за счет повышения степени растворения металлического ник.еля в 33-35%-ной серной кислоте до 60,3-64,3% против 57,2-59,2% по известному. Кроме того, такое техническое решение благоприятствует выравниванию температуры суспензии в реакционном объеме, концентрации вереств и продуктов реакции (порошка никеля, серной кислоты, сульфата никеля, .водорода), уменьшает опасность развития микрозон Скак по перепаду температур, так и по перепаду давления) взрывного характера, приводящую к вскипанию реакционной и. .выбросу ее из реактора.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА НИКЕЛЯ, включающий растворение металлического никеля в 33,0-35,0%-ной сернойкислоте при температуре до , отделение нерастворимого остатка, очистку раствора от примесей, кристаллизацию гидратированного сульфата никеля, отличающийся тем, что, с«целью интенсификации и упрощения процесса растворения, последнее осуществляют в присутствии инертного зернистого материала, взятого в количестве 0,1-0,4 мае.ч. на 1 мае.ч. металлического никеля.