Способ определения катионного поверхностно-активного вещества в техническом препарате Советский патент 1992 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений, а именно к способам определения содержания основного вещества в техническом препарате катионного поверхностно-активного вещества (КПАВ), и может быть использова но для определения КПАВ в препаратах, основанных на солях четвертичных аммониевых оснований, применяющихся в качестве компонентов синтетических моющих средств, флотореагентов, фармпрепаратов, в технологиях крашения.

Известна группа способйв определения КПАВ, которые можно использовать для определения основного вещества в техническом препарате, основанных на титровании КПАВ анионактивным веществам - лаурилсульфатом натрия или тетрафенилборатом натрия - в присутствии индикатора - толуидинового голубого, этилового эфира тетрабромфенилфталеина, смеси дисульфинового синего VN150 и димидий бромида в двухфазной системе вода - хлороформ, дихлорэтан.

Недостатками | азанных способов являются неудобства, связанные с титрованием в двухфазных системах, длительность анализа и необходимость использования токсичных органических растворителей.

Известна группа способов определения КПАВ в однофазных системах, в одном из которых проводится титрование водных растворов КПАВ водным раствором алкилбензолсульфокислоть в присутствии чернильного синего G-B,

Недостатками данного способа являются необходимость титрования горячих растворов () и недостаточная точность способа, вызванная малой контрастностью цветового перехода и образованием обильных хлопьев соединения КПАВ - титрант.

Известен способ определения КПАВ. основанный на титровании анализируемого водного раствора при рНЗ стандартным водным раствором тетрафенилбората натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

К недостаткам этого способа относятся узкий ассортимент определяемых КПАВ (КЛАВ с коротким углеводородным радикалом не определяются) и недостаточная точность способа, связанная смалой контрастностью цветового перехода в точке эквивалентности и образованием осадков КЛАВ - титрант.

Известен способ определения КПАВ, в котором титрование бензол - хлороформного раствора КПАВ проводится а присутствии раствора ацетата ртутм в уксусной кислоте раствором хлорной кислоты в диоксане с индикатором метаниловым желтым.

Недостатки этого способа - необходимость применения высокотоксичных органических растворителей и соединений ртути.

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения КПАВ, основанный на титровании раствора КПАВ в этиленгликоль - изопропанольной смеси в присутствии избытка ацетата ртути изопропанольным раствором хлорной кислоты с индикатором бромфеноловым синим.

К недостаткам этого способа относятся необходимость применения высокотоксичных органических растворителей м соединений ртути.

{Делью изобретения является улучшение условий труда при проведении массовых определений содержания .основного вещества 8 препаратах КПАВ.

Поставленная цель достигается тем, что испытуемый водный раствор титруют стандартныт4 80ДНЫМ раствором анионного поверхностно-активного вещества (АПАВ) сульфонола - е присутствии индикаторной смеси ксиленолового синего (К.С} и синтанолаДС-10 (смесь моноалкиловых эфиров полиэтипенглмколя на основе жирных спиртов) примассовом соотношении 1:1301вО в интереале рН 9,6-9,8.

Использование предлагаемого способа позволяет определить содержание основного вещества в катионактивных технических преларатах с относительной погрешностью 0,5-1,5%.

Способ осуществляют следующим образом.

Л РИМ е р 1.,Навеску технического препарата 0,5-t,0 г, отвешенную с точностью до 0,0001 г, растворяют в 1 л дистиллированной воды, отбирают 5 мл раствора в коническую колбу на 50 мл и добавляют 5 мл глицинового буферного раствора с рН 9,7,1 мл 4 10%-ного водного раствора ксиленоловогО синего и 3 мл 0,2%-ного водного раствора шнтанола ДС-10. Доводят раствор до 20 мл дистиллированной водой и

титруют 3 10 М раствором сульфонола. Исходный растворе начале титрования имеет желтую, зеленую или голубую окраску в зависимости от природы и концентрации определяемого КЛАВ. Окраска по мере прибавления титранта изменяется: желтая переходит в синюю, зеленая и голубая через желтую - в синюю. Титрование продолжают до появления устойчивой синей окраски

раствора. В аналогичных условиях титруют холостую пробу. Содержание основного вещества в техническом препарате рассчитывают по формуле

X (%HV-VO) МАПАВ 20 М/р.

где V, Vo - объемы раствора сульфонола, пошедшие на титрование анализируемой и холостой проб соответственно, мл; М - молекулярная масса определяемого катионактивного вещества;

р - навеска технического препарата, г; МАПАВ - концентрация раствора сульфонола, М,

Если исходный раствор имеет голубую окраску, то за конец титрования можно принять установление желтой окраски. Тогда содержание основного вещества рассчитывают по формуле

X {%)V МАПАВ 20 М/р.

Результаты определения содержания основного вещества в ряде технических препаратов КПАВ представлены в табл. 1 (,7).

Таким образом, данные, представленные в табл. 1, показывают сходимость результатов анализа КПАВ предлагаемым и известным способами, что свидетельствует о возможности определения содержания КЛАВ в технических препаратах с относительной погрешностью 0,5-1,5%.

Пример 2. Обоснование предлагаемого интервала рН.

В табл. 2 приведены результаты определения КПАВ при значениях рН, входящих в предлагаемый интервал, а также при значениях рН, выходящих за предлагаемый интервал.

Выполняли определения содержания основного вещества в цетилпиридиний хлориде аналогично примеру 1 с использованием соответствующих глициновых буферных растворов. Содержание основного вещества, найденное известным способом, составляет 98,7% для цетилпиридиний хлорида.

Таким образом, определение содержания основного вещества предлагаемым способом в интервале рН 9,6-9,8 позволяет улучшить условия труда. При рН, выходящих за предлагаемый интервал, имеет место неприемлемо большая относительная погрешность или цветовой переход в точке эквивалентности отсутствует вовсе, что обуславливает принципиальную невозможность определения в данных условиях,

П р и м е р 3. Обоснование необходимости применения синтанола .

В табл. 3 приведены результаты определения содержания основного ве11цестба предлагаемым способом при отсутствии синтанола ДС-10. Определение выполняли аналогично примеру-1 при отсутствии син танола ДС-10.

При штровании КПАВ при отсутствии синтанола ДС-tO предлагаемым способом цветовой переход не наблюдается. Кром того, имеет место образование осадков ассоциатов КПАВ -.краситель, КПАВ - титрант.

Пример 4; Обоснование предлагавмого интервала соотношения концентраций ксиленолового синего (KG) и синтанола ДС10 при определении содержания основного вещества в техническом препарате КПАВ.

Данные, представленные в табл. 1, иллюстрируют возможность определения содержания основного вещества в техническом препарате КПАВ предлагаемым способом при соотношении концентраций КС: синтанол ДС-10 1:130.

В табл. 4 приведенырезультаты определения содержания основного вещества при других соотношениях КС: синтанол ДС-tO предлагаемого интервала, а также при соотношениях, выходящих за предлагаемый интервал.

Определение содержания основного вещества в техническом препарате цетилпиридиний хлорида выполняли аналогично примеру 1 с использованием постоянной концентрации ксиленолового синего И переменной концентрации синтанола ДС-10- Содержание основного вещества в техническом препарате цетилпиридиний хлорида составляло 98,7%,

Таким образом, реализация способа определения содержания КПАВ в техническом препарате при соотношении ксиленолового синего и синтанола ДС-10, равном 1;(130180), позволяет улучшить УСЛОВИЯ труда. Выход за предлагаемый интервал характерен отсутствием соответствующего цвето1вого перехода или большими относительными погрешностями определения.

Таким образом, использование предлагаемого способа обеспечивает улучшение условий труда в аналитической лаборатории при проведении массовых определений (не используется токсичный органический растворитель - изопропанол и токсичные соединений ртути),

Ф о р мула изобретен ия

Способ определения катионного поверxнocтнo-akтивнoгo вещества в техническом препарате путем титрования анализируемой пробы титрантом в присутствии кислотно-основного индикатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий труда, в качестве индикатора используют смесь ксиленолового синего и синтанола ДС-10 при массовом соотношении 1:130180, в качестве титранта - водный раствор сульфоиола и титрование ведут при рН 9,69,8. .;.,.-. ..:

,Табли ца1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определеникз ка- тионного поверхностно-активного вещества в техническом препарате. Цель изобретения - улучшение условий труда. Определение ведут путем титрования анализируемой пробы водным раствором сульфонола в присутствии смеси ксиленолового синего и син- танола ДС-10 при массовом соотношении 1:(130-180).4табл.

Т а б л и ц а 2

Продолжение табл. 2

Таблица 3

Таблица 4