Способ количественного определения жирных кислот в мылах Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно.к способам количественного определения жирных кислот в мылах. Известен способ количественного определения жирных кислот в мылах путем титрования в двухфазной систе ме : водный пропанол- - хлороформ в присутствии индикаторов бромкрезоло вого зеленого и фенолфталеина 11 ) Недостатком способа является малая точность (погрешность более 1% при определении жирных кислот в окрашенных технических растворах пр изводств хозяйственного и туалетного мыла. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения жирных кислот в мылах путем потенциометрического титрования с использованием ионоселективного электрода в смеси, содержащей воду и хлороформ в среде ацетатно-аммиач ного буферного раствора водным , 5-10 м раствором кристаллическо фиолетового 23 . Недостатком известного способа . является малая точность U,5-2,0% при анализе i-шдивидуальных кислот ) и неприменимость способа для анализ жирных кислот в мьшах. Цель изобретения - повьшение трч ности способа. Поставленная цель достигается те что, согласно способу количественно го определения жирных кислот в мыла путем потенциометрического титрования с использованием ионоселективно - го электрода в смеси, содержащей воду л хлороформ, раствором кристал лического фиолетвого, в качестве смеси, содержащей воду и хлороформ, используют смесь дополнительно соде жащую ацетон при следующем соотношении компонентов , об,%: Ацетон 4-6 Хлороформ 2-3 Вода .Остальное и титрование ведут при рН 107П вод но-спиртовым раствором кристалличес кого, фиолетового. Способ осуществляют следующим об разом. Анализируемую навеску мыла раст- воряют при нагревании в дистиллированной воде. Раствор охлаждают до. , 0,5 мл раствора помещают в стакан для титрования и добавляют 0,5-0,7 мл (2-3 об.%) хлороформа, 1-1,5 NUi (4-6 об.% ацетона), и 20-21 мл дистиллированной воды, рН раствора доводят щелочью до 10-11. При значении образуются нереакционноспособные формы кристаллического фиолетового, при анализируемые кислоты находятся в недостаточно диссоциированном состоянии и поэтому не титруются. Потенциометрическое титрование пробы проводят водно-спиртовым раствором 2,510 - 510 моль/л (50% изопропанола, этанола ) кристаллического фиолетового паиономере универсальном ЭВ-74 или рН-метромилливольтметре такого же класса с использованием жидкостного ИСЭ. Мембрана электрода представляет 5-10 М нитробензольный раствор пеларгоната кристаллического фиолетового. Техника приготовления ИСЭ описана в литературе СЗ . Иноселективньп электрод изготовляют следующим образом. Нитробензольньм 5-10 М раствором пеларгоната кристаллического фиолетового пропитывают 50-70 мг порошкообразного фторопласта Ф-4. Фторопласт помещают в полиэтиленовый наконечник иглы системы для взятия : крови (ВК-10-02, ОСТ 64-2-168-75) с отрезанным дном и уплотняют в узкой его части, затем приливают 0,2-0,5 мл нитробензольного М раствора пеларгоната кристаллического фиолетового и до верхнего края наконечника заполняют М водным раствором пеларгоната натрия с рН-10, наконечник укрепляют на хлоридсеребрянОм электроде ЭВ-1МЗ с помощью отрезка резиновой трубки. В качестве вспомогательного электрода используют хлоридсеребряный электрод ЭБ-1МЗ. После прибавления очередной дозы титранта исследуемый раствор перемешивают магнитной мешалкой в течение 30 с. Затем снимают показания прибора по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней , точку эквивалентности. Содержание жирных кислот рассчитьтают по форму.лем - где g - содержание жирных кислот, г; N - нормальность раствора тит-. ранта; V - объем титранта, эквивалентный количеству определяемого компонента; - мг-эквивалент определяемого |сомпонента; объем колбы, мл.; Удд - объем раствора, взятого на титрование, мл. Титр кристаллического фиолетового и эквивалент жирных кислот рассчитьшают при титровании смесей жирг ных кислот, приготовленных для хозяй ственного и туалетного мыла согласно утвержденным рецептурам по средне му процентному содержанию. При серийных анализах титрование проводят, используя блок автоматичес кого титрования БАТ-15, до точки эквивалентности, так как потенциал устойчив по времени и воспроизводим Время полного определения 1520 мин. Пример 1. Определение содержания жирных кислот в хозяйственном мыле. Для анализа берут 5,240 г хозяйственного мыла, растворяют в 100 мл горячей дистиллированной воды. Затем раствор охлаждают до . 0,5 м полученного раствора мыла отбирают и помещают в стакан для титрования, добавляют туда 0,5 мл (2 об.%) хлороформа, 1 мл ,(4 об.% ) ацетона и 20 мл воды, р11 раствора доводят 0,1 М раствором щелочи до 10. Подготовленную таким образом проб титруют водно-спиртовым раствором крйсталлическо1-о фиолетового , ( моль/л) на кономере. универсальном ЭВ-74 с использованием ионоселективного злекторода с мембраной на основе нитробензольного раствора пеларгоната кристаллического фиолетового. Снимают показания прибора по шкале ЭДС, строят кривую титрования, определяют точку эквивалентности и расчитьтают содержание жирных кислот в анализируемой пробе мыла. Найдено (3,47 i 0,02) г при cL 0,95; t 2,78, где п - число опытов; ci- - доверительньй интервал; критерий Стьюдента. Относительное стандартное о,тклонение ,003, относительная ошибка титрования 0,54%. Общее время определения - 20 мин, П р и м е р 2. Определение содержания жирных кислот в туалетном мыле. Для анализа берут навеску туалетного мьша 5,4100 г, подготавливают пробу, как в примере 1. 0,5 мл водного раствора мыла отбирают и помещают в стакан для титрования, добавляя туда 0,7 (3 об.%) хлороформа, 1,5 мл (6 об.%) ацетона и 20 мл воды, рН раствора доводят О,I М раствором едкого натра до I1 и подготовленную таким образом пробу титруют, как в примере 1, с блоком ав гоматического титрования БАТ-15.;Найдено (3,,00)г жирных кислот. Использование предлагаемого способа количественного определения жирных кислот в мылах двухфазным потенциометрическим титрованием с ; . ионоселективным электродом позволяет повысить точность анализа в 3 раза. Ошибка при определении жирных кислот известным способом составляет 1,5-2%, предлагаемым - 0,3-0,6%.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ В МЫЛАХ путем потенцирметрического .титрования, с использованием иЬноселективного электрода в смеси, содержащей .воду и хлороформ, раствором кристаллического фиолетового, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, в качестве смеси,содержащей воду и хлороформ, используют смесь, дополнительно содержащую ацетон при следующем соотношении компонентов, в об.%: Ацетон 4-6 Хлороформ 2-3 ВодаОстальное и титрование ведут при рН 10-11 вод(Л но-спиртовьм раствором кристашлического фиолетового.