Способ количественного определения сахарина Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

Описание патента на изобретение SU1104418A1

fi { Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определени сахарина или его соли. Известен способ количественного определения сахарина путем нагреван анализируемого вещества с 20%-ной серной кислоты до кипения, добавления щелочи, отгонки образовавшегося аммиака, с поглощением его серной кислотой и определением количества сахарина по расходу серной кислоты Недостатком способа является его длительность и сложность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного опре деления сахарина путем потенциометри ческого титрования анализируемого ве щества в среде уксусной кислоты хлор ной кислотой с. использованием ионоселективного стеклянного и каломельного электродов 2j . Недостатком известного способа является его сложность, связанная с необходимостью создания безводной среды и связанная с этим длительност (не менее 1ч). Целью изобретения является упрощение способа и сокращение его длительности. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения сахарина, анализируемую пробу титрирую раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении, равном (1,2-2,05):1,0 потенциометрическим определением точ ки эквивалентности с использованием жидкостного ионоселективного электро да на основе нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина с астрафлоксином. Измерение текущей концентрации аниона сахарина и катиона астрафпоксина проводят используя специально разработанньй и изготовленный жидкостньй ио.носелективный электрод на основе 1 М нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина с астрофлоксином. Мембрану жидкостного ионоселектив ного электрода готовят следующим образом: в стеклянный стакан помещают 2 мл 1-10 М раствора сахарина,55 20 мл дистиллированной воды, создают рН среды 4-5 гидроксидом натрия,за- . тем приливают эквивалентное количество (3,5 мл) 6,21-10 М раствора астрафлоксина и 20 мл нитробензола. Полученную смесь перемешивают механической мешалкой в течение 10-15 мин. Затем отделяют органический слой и заливают его в корпус электрода sj. Способ определения сахарина осуществляют следующим образом. В титрационный стакан помещают аликвоту водного раствора сахарина или его соли, дистиллированнзто воду, доводят гидроксидом натрия рН среды до 4-5 и добавляют органический растворитель. Объемное соотношение водной и органической фаз составляет (1,2-2,05):1. Жидкостный ионоселективный и вспомогательный хлоридсеребряный электроды погружают в водный слой. После прибавления каждой порции титранта и интенсивного перемешивания растворов с помощью магнитной мешалки записывают показания рН-метра (рН-121, рН-340 и др.) по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При серийных анализах титрование проводят до потенциала конечной точки титрования, так как потенциал устойчив во времени. Общее время проведения анализа одной пробы составляет 5-10 мин. Пример 1. Определение сахарина в искусственно приготовленном растворе. Для анализа готовят водные растворы сахарина с содержанием 1,833,66 мг/2 мл. В стеклянный стакан для титрования помещают 2 мл исследуемого раствора, 10 мл дистиллированной воды, рН среды доводят до 4 гидроксидом натрия. Затем добавляют 10 мл нитробензола (объемное соотношение водной и органической фаз 1,2:1) и титруют 6,31 -Ю М водным раствором астрафлоксина при интенсивном перемешивании содержимого титрационной ячейки. Время анализа - В мин (при титровании до потенциала конечной точки итрования оно уменьшается до 4 мин.). Результаты количественного определения сахарина приведены в таблице. Число параллельных опытов (п), соответствующих каждой концентрации сахарина, равно 5. Р - доверительная вероятность - 0,95. Минимально определяемая концентрация сахарина или его соли в водном растворе составляет I-IO M. Пример 2. Определение сахарина в выравнивающем электроде для цинкования. Состав электролита, г/л: Сульфат цинка 450 Хлорид аммония 15 Борная кислота 15 Лимоннокислый натр 25 Лимонная кислота 25 Сульфат натрия 15 5 О 15 20 25 Глицерин7 Сахарин18 Пара-толуолсульфамид2,7 Тергеголь,об.% 0,5 В титрационную ячейку помещают 0,5 мл раствора электролита, 20 мл воды. Кислотность среды, равную 5, создают гидроксидом натрия. Затем добавляют 10 мл нитробензола (объем-. ное соотношение водной и органических фаз 2,05:1) и титруют 6,31-Ю М водным раствором астрафпоксина. Концентрация сахарина, определенная титрованием, составляет 9,01 мг/ 0,5 мл или 18,02 г/л при числе опытов, равном 3. Относительное стандартное отклонение - 0,019. Время титрования 10 минут. Сопутствующие электролиты заметного влияния на титрование сахарина не оказывают. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить известный способ определения сахарина и сократить его длительность.

Похожие патенты SU1104418A1

название год авторы номер документа
Способ количественного определе-Ния 1,5-НАфТАлиНдиСульфОКиСлОТы 1979
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Борисова Инна Александровна
  • Гущина Елена Аркадьевна
SU811145A1
Способ количественного определения катионных комплексов бисаренхрома 1983
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Гурьева Зинаида Михайловна
  • Санкова Елена Владимировна
SU1113740A1
Способ количественного определения жирных кислот в мылах 1983
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Гаранина Нина Васильевна
SU1087888A1
Способ количественного определения лютенурина 1980
  • Гурьев Игорь Александрович
  • Лизунова Галина Михайловна
  • Чуева Алла Константиновна
SU885152A1
СПОСОБ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) 2010
  • Русяева Юлия Ивановна
  • Шабарин Александр Александрович
  • Лазарева Ольга Петровна
RU2444728C1
Состав мембраны ионоселективного электрода для определения нитрит-ионов 1981
  • Качановский Александр Евгеньевич
  • Шевченко Вера Николаевна
  • Дунина Валерия Владимировна
  • Петрухин Олег Митрофанович
SU1132209A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕИНОГЕННЫХ ПАВ В ИХ СУЛЬФАТИРОВАННЫХ ПРОИЗВОДНЫХ 2007
  • Михалева Ольга Викторовна
  • Кулапина Елена Григорьевна
  • Саушкина Светлана Николаевна
  • Хритова Инна Алексеевна
RU2329497C1
Способ определения катионов четвертичных аммониевых и третичных сульфониевых оснований 1982
  • Кравченко Л.Х.
  • Смоляков Б.С.
  • Михайлов В.А.
  • Орнацкая Г.Н.
  • Коковкин В.В.
SU1088485A1
Титриметрический способ определения 1- @ 4-[ @ -(2,4-дитретамилфенокси)-бутироиламино]-фенил @ -3-N-морфолино-4-(1-фенилтетразолилтио-5)-пиразолон-5,(Н-599) 1988
  • Торопова Вера Федоровна
  • Гарифзянов Айрат Ризванович
  • Тельнова Зинаида Анатольевна
SU1649408A1
Состав мембраны ионоселективного электрода для определения активности ионов серебра в цианидных растворах 1980
  • Петрухин Олег Митрофанович
  • Казлаускас Роландас Миколович
  • Янкаускас Вольдемарас Пятрович
  • Авдеева Эльга Николаевна
  • Цеханавичюс Гиляриюс-Витаутас Миколович
SU966579A1

Реферат патента 1984 года Способ количественного определения сахарина

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРИНА, включающий потенциометрическое титрование с использованием жидкостного ионоселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу титруют раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1984 года SU1104418A1

Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
Полюден-Фабини Р., Бейрих Т
Органический анализ
Л., Химия, 1981, с
Микрофонно-телефонно-катодный усилитель 1923
  • Коваленков В.И.
SU408A1
Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов 1917
  • Гордон И.Д.
SU2A1
Титриметрические методы анализа органических соединений
М., Химия, 1968, с
Способ изготовления струн 1924
  • Авдюкевич К.А.
SU345A1
Переносная печь для варки пищи и отопления в окопах, походных помещениях и т.п. 1921
  • Богач Б.И.
SU3A1
и др
Упрощенная конструкция жидкостного ионоселективного электрода
- Заводская лаборатория, 1980, № 6, с
Врезной замок с секретным устройством для застопоривания в крайних положениях сдвоенных ригелей 1923
  • Афанасьев-Пискарев С.И.
SU497A1

SU 1 104 418 A1

Авторы

Гурьев Игорь Александрович

Гущина Елена Аркадьевна

Сенина Ольга Николаевна

Даты

1984-07-23Публикация

1983-04-16Подача