Способ количественного определения сахарина Советский патент 1984 года по МПК G01N31/16 

fi { Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определени сахарина или его соли. Известен способ количественного определения сахарина путем нагреван анализируемого вещества с 20%-ной серной кислоты до кипения, добавления щелочи, отгонки образовавшегося аммиака, с поглощением его серной кислотой и определением количества сахарина по расходу серной кислоты Недостатком способа является его длительность и сложность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного опре деления сахарина путем потенциометри ческого титрования анализируемого ве щества в среде уксусной кислоты хлор ной кислотой с. использованием ионоселективного стеклянного и каломельного электродов 2j . Недостатком известного способа является его сложность, связанная с необходимостью создания безводной среды и связанная с этим длительност (не менее 1ч). Целью изобретения является упрощение способа и сокращение его длительности. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения сахарина, анализируемую пробу титрирую раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении, равном (1,2-2,05):1,0 потенциометрическим определением точ ки эквивалентности с использованием жидкостного ионоселективного электро да на основе нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина с астрафлоксином. Измерение текущей концентрации аниона сахарина и катиона астрафпоксина проводят используя специально разработанньй и изготовленный жидкостньй ио.носелективный электрод на основе 1 М нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина с астрофлоксином. Мембрану жидкостного ионоселектив ного электрода готовят следующим образом: в стеклянный стакан помещают 2 мл 1-10 М раствора сахарина,55 20 мл дистиллированной воды, создают рН среды 4-5 гидроксидом натрия,за- . тем приливают эквивалентное количество (3,5 мл) 6,21-10 М раствора астрафлоксина и 20 мл нитробензола. Полученную смесь перемешивают механической мешалкой в течение 10-15 мин. Затем отделяют органический слой и заливают его в корпус электрода sj. Способ определения сахарина осуществляют следующим образом. В титрационный стакан помещают аликвоту водного раствора сахарина или его соли, дистиллированнзто воду, доводят гидроксидом натрия рН среды до 4-5 и добавляют органический растворитель. Объемное соотношение водной и органической фаз составляет (1,2-2,05):1. Жидкостный ионоселективный и вспомогательный хлоридсеребряный электроды погружают в водный слой. После прибавления каждой порции титранта и интенсивного перемешивания растворов с помощью магнитной мешалки записывают показания рН-метра (рН-121, рН-340 и др.) по шкале ЭДС. По полученным данным строят кривую титрования и определяют по ней точку эквивалентности. При серийных анализах титрование проводят до потенциала конечной точки титрования, так как потенциал устойчив во времени. Общее время проведения анализа одной пробы составляет 5-10 мин. Пример 1. Определение сахарина в искусственно приготовленном растворе. Для анализа готовят водные растворы сахарина с содержанием 1,833,66 мг/2 мл. В стеклянный стакан для титрования помещают 2 мл исследуемого раствора, 10 мл дистиллированной воды, рН среды доводят до 4 гидроксидом натрия. Затем добавляют 10 мл нитробензола (объемное соотношение водной и органической фаз 1,2:1) и титруют 6,31 -Ю М водным раствором астрафлоксина при интенсивном перемешивании содержимого титрационной ячейки. Время анализа - В мин (при титровании до потенциала конечной точки итрования оно уменьшается до 4 мин.). Результаты количественного определения сахарина приведены в таблице. Число параллельных опытов (п), соответствующих каждой концентрации сахарина, равно 5. Р - доверительная вероятность - 0,95. Минимально определяемая концентрация сахарина или его соли в водном растворе составляет I-IO M. Пример 2. Определение сахарина в выравнивающем электроде для цинкования. Состав электролита, г/л: Сульфат цинка 450 Хлорид аммония 15 Борная кислота 15 Лимоннокислый натр 25 Лимонная кислота 25 Сульфат натрия 15 5 О 15 20 25 Глицерин7 Сахарин18 Пара-толуолсульфамид2,7 Тергеголь,об.% 0,5 В титрационную ячейку помещают 0,5 мл раствора электролита, 20 мл воды. Кислотность среды, равную 5, создают гидроксидом натрия. Затем добавляют 10 мл нитробензола (объем-. ное соотношение водной и органических фаз 2,05:1) и титруют 6,31-Ю М водным раствором астрафпоксина. Концентрация сахарина, определенная титрованием, составляет 9,01 мг/ 0,5 мл или 18,02 г/л при числе опытов, равном 3. Относительное стандартное отклонение - 0,019. Время титрования 10 минут. Сопутствующие электролиты заметного влияния на титрование сахарина не оказывают. Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить известный способ определения сахарина и сократить его длительность.

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРИНА, включающий потенциометрическое титрование с использованием жидкостного ионоселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу титруют раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении