Способ подготовки проб для определения мышьяка в продуктах растительного и животного происхождения Советский патент 1984 года по МПК G01N1/44 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам подготовки проб для определения мышьяка. Известен способ подготовки проб для определения мышьяка, включающий перемешивание биологических субстра тов с суспензией оксида и нитрита магния в воде, высушивание и последующее нагревание при 550-бОО С в течение .2-4 ч 1 j , Недостатком способа является низ кая воспроизводимость результатов по.следующего определения мьвпьяка в связи с его больпгами потерями в процессе озоления. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаем му результату является способ подго товки проб для определения мышьяка в продуктах растительного и животного происхождения, включающий введ ,ние в анализирующую пробу смеси оксида и нитрата магния, воды до обра зования кашицы, высушивание при 120 и озоление при постепенном повышении температуры до 500-6.00°С 2 . Однако известный способ характеризуется невысокой воспроизводимостью (20%), в результате частичной потери в ходе подготовки пробы (обнаружение мышьяка составляет 56-62%). Целью изобретения является повьте ние точности анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу подготовки проб для определения мьш1ьяка в продуктах растительного и животного происхождения, включающему введение в анализируемую пробу смеси оксида и нитрата магния, воды до образования кашицы, высушивание и озоление, высушенную пробу предварительно выдерживают при 180-230°С в течение 120180 мин. При этом озоление проводят при 450-500°С. В таблице представлены экспериментальные данные, представляющие зависимость степени обнаружения мышьяка .от температуры выдержки.

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЬШЬЯКА В ПРОДУКТАХ РАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ, включающий введение в анализируемую пробу смеси оксида и нитрата магния, воды до образования кашицы, высушивание и озоление, о тличающийся тем, что, с целью повьпвения точности анализа, высушенную пробу предварительно вьщержйвают при 180-23О С в течение 120180 мин. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что озоление проводят при 450-500°С. (О с

67 75 85 82 83 62 56

При температуре выдерживания менее 180 С потери мьш1ьяка остаются большими, что связано с недостаточно высокой температурой для разрушения вещества с выделением связанной воды-и его окислением до С02.

При температуре выдерживания более 230 С увеличение скорости озо75 86 95 94 95 84 60

76 84 96 92 94 83 62

74 85 94 96 96 83 60

70 82 89 89 90 77 58

ления приводит к потерям мьшньяка, вследствие его механического захвата вьзделяющимися газами.

Пример 1. Образец измельчают, берут навеску 20 г образца, добавляют 3 г MgO и 3 г М§(ЫОз)2бН20, 15 мл воды до образования кашицы и тщательно перемешивают, высушивают. выдерживают в печи при до прекращения выделения паров в течение 180 мин и озоляют в муфельной печи при . Далее содержание мышьяка определяют фотометрическим способом с использованием хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата серебра. Процент обнаружения - 95%. Пример 2. Образец измельча ют, берут навеску 20 г, добавляют 3 г MgO и 3 г MgCNO) eHjO, 10 мл воды, до образования кашицы, перемеш вают, высушивают, выдерживают в печ при 200°С до прекращения выделения паров в течение 160 мин и озоляют в муфельной печи при 480 С. Далее содержание мышьяка определяют фотометрическим способом с диэтилдитилкарбаматом серебра. Процент обнаружения - 94%. Пример 3. Образец измельчают, берут навеску 20 г, добавляют 3 г MgO и 3 г MgCNO) бНгО, 20 мл воды до образования кашицы, перемешивают, высушивают, выдерживают в печи при 230°С до прекращения выделения паров в течение 120 мин и озоляют в муфельной печи при . Далее содержание мышьяка определяют фотометрическим способом с диэтилдитиокарбаматом серебра. Процент обнаружения - 96%. Предлагаемый способ подготовки проб позволяет снизить потерн мышьяка до 4-8% и повысить воспроизjsoAHMOcTb определения до 15%.