Устройство для определения содержания пятиокиси фосфора в шлаке Советский патент 1984 года по МПК G01N27/02 

Изобретение относится к физикохимическому анализу, в частности к устройствам для определения.содержания пятиокиси фосфора () в шлаке фосфорной печи, и может быть использовано в химической и металлургичеекой промышленности, где необходимо знание о содержании основного или лимитирующего вещества в шлаке, например, в процессе получения желтого фосфора, карбида кальция, ферросилиция и т.д.

Известен фотокалориметрический способ для определения содержания в шпаке; для определения Р2 Оу фотоколориметр снабжен двумя ячейками - одна со стандартным раствором вторая - с раствором, приготовленным из пробы шлака. Оптические плотности обоих растворов сравниваются, и по градуировочному графику или от результата сравнения блоке вычислительного устройства определяют содержание в шлаке. При оптическом измерении используют светофильтр Для достоверности пробы берут в начале, середине и конце слива шлака и смешивают их ij ,

Недостатком данного устройства является необходимость приготовления растворов для измерения, что является трудоемким делом, поэтому время измерения одной пробы составляет около 3ч.

Известно кондуктометрическое устройство дпя измерения концентрации растворов, содержащее три ячейки, измерительную и две эталонные. Одна из эталонных ячеек применяется как ячейка сравнения, а вторая дпя повышения точности измерения, с целью устранения температурной погрешности. Определение концентрации производят по трем измерениям электропроводности - измеряемого раствора и двух эталонных, в которых находятся растворы с .минимальной и предельной концентрацией определенного компонента, и с помошью вычислительного устройства или графика определяют концентрацию компонента 2 .

Однако измерить содержание в шлаке фосфорной печи с помощью такого устройства невозможно, так как .расплавы шлаков, в частности фосфор;ные шлаки, содержат окислы переменной валентности (, Т1О2, и др.) и обладают смешанной проводимостью электронно-ионной, поэтому точность измерения известным устройством будет низкой, ибо электропроводность шлаковых расплавов зависит прежде всего от структуры расплава. Данное устройство предназначено для работы в жидких средах при TeMnepatypax не более 80-100С, температура сливаемого шлака находится в пределах 125р-1600°С, что значительно затруд

няет измерение, наличие трех измерительных ячеек затрудняет слив и условия труда измерителя.

Наиболее близким к изобретению является устройство для определения вязкости и электропроводности извеетково-силикатных расплавов, в котором измерение электропроводности проводят контактным методом при помощи измерительной схемы вольтметрамперметр, в которой вольтметром измеряется падение напряжени-я на концах проводника, амперметром - величина тока з .

Величину элеКтрической проводимое ти Эйд расплавов определяют по формулам

Ом см ,

р ди/1К; Нд -р

где р - удельное электрическое со противление. Ом-см; ди - разность потенциалов между

электродами. В;

I - ток, текущий между электродами, А;

К - постоянная ячейка, определяемая из геометрических размеров ячейки.

Для определения К ячейки проводят измерения электрической проводимости расплавов с известной электрической проводимостью и по ней производят градуировку. Измерительная ячейка представляет собой тигелек, в котором находится 80-100 г исследуемого шлака. В него погружается два электрода, между которыми и производят измерение. Результат измерения сравнивают в сравнивающем устройстве или с графиком и после вычислений определяют содержание интересующего вещества .

Однако для известного устройства характерна недостаточная точность определения, так как измерения производятся в отрыве от реальных условий, в результате чего трудно учесть ряд влияющих на измерения факторов: температуру, вязкость, геометрию сливного канала и т.п.

Так, если даже сразу .же провести измерение температуры расплава в тигле, то она не является достоверной, так как в зависимости от длины желоба температура различна, кроме того, происходит охлаждение пробы при транспортировке-и за время, необходимое на преодоление инерционности измерительного прибора (термопары), настройки оптического пирометра и т.д.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени определения содержания .5 шлаке.

Поставленная цель достигается тем, что в устройство дпя определения содержания пятиокиси фосфора, содержавцее датчики электропроводности и температуры расплава шлака, помещаемые в сливной Желоб печи, причем выходы указанных датчиков соединены с входами вычислительного блока, дополнительно введены последовательно соединенные интегратор электропроводности шлака, блок сравнения факти ческого и заданного значений содержа ния PjOt- в шлаке и блок коррекции состава шлака, причем вход блока интегрирования соединен с выходом вычислительного блока. На фиг, 1 изображена измерительна ячейка; на фиг. 2 - график зависимос ти содержания 1илаке от электропроводности расплава; на фиг. 3 блок-схема предлагаемого устройства. Измерительная ячейка состоит из графитового стакана (тигля) 1, на нижнюю часть которого насажено молиб деновое кольцо 2, служащее первым KO тактом, в верхней сужающей части ста кана на внутренней резьбе крепится изоляционное кольцо 3, в отверстие которого вставля(атся металлический стержень 4, служащий вторым электродом и имеющий возможность перемещени Блок-схема содержит электропечь 5, датчик 6 электропроводности шлака датчик 7 температуры сливаемого шлака, датчик 8 усилителей, датчики вычислительного блока 9, интегратора l регистрирующего прибора 11, блока 12 сравнения и блока 13 коррекции. Устройство работает следующим образом. При сливе шлака из электропечи 5 в сливной желоб помещают измерительную ячейку датчика 6 электропроводности шлака таким образом, чтобы рас плав шлака попал внутрь ячейки, эате опускают центральный электрод до ка сания с расплавом. Об этом можно судить по появлению тока в измерит ельной/схеме.. Затем центральный электрод погружают на глубину, равную той что была при градуировке и производят измерение электропроводности по формуле р Н 1/р, ом-, см- . Одновременно с измерением электро проводности в сливном желобе датчик 7 температуры измеряет температуру, которая регистрируется вторичным при бором - потенциометром. Сигналы с датчиков электропроводности и темера туры поступают в вычислительный блок 9, представляющий cxeNtJ умножения, и в соответствии с полученным результатом на выходе блока 9 появляется сигнал, пропорциональный фактической . электропроводности шлака. Все измерение осуществляется в течение 1520 мин, т.е. в течение слива можно получить несколько измерений, а если Печь работает на большой мощности, то при наличии двух датчиков электропроводности и температуры (слив поочередно производится по двум желобам) измерение производится непрерывно. Для повышения точности и дocfoвepности результата в блоке интегрирования результат нескольких измерений усредняется и поступает в блок 12 сравнения. С блока интегрирования можно получитьили электрический сигнал, пропорциональный определенному содержанию Р2 Oj в шлаке, или непосредственное значение этого параметра. В зависимости от этого шкала показывающего прибора 11 градуируется в единицах электропроводности, или процентах содержания PoOj в шлаке. Прибор устанавливается на пульт управления печью чтобы аппаратчик мог контролировать процесс получения фосфора. Для перевода электрического сигнала в процент содержания РоОз в шлаке можно использовать график (фиг. 2) в виде дисплея. Соответственно, в блок 12 сравнения поступает электрический сигнал, пропорциональный заданному содержанию PjOc в шлаке. Его можно задать также по графику фиг. 2. В-блоке 12 происходит сравнение фактического и заданного значения PjO. в шлаке. В случае разбаланса сигнал поступает в блок 13 коррекции, который в зависимости от знака рассогласования выдает сигнал на изменение дозировки восстановителя (уменьшение или увеличение кокса) . В результа/е возмущение будет устранено. Для усиления электрического сигнала между вычислительным блоком 9 и датчиками электропроводности и температуры помещают усилители 8. Аналогичный усилитель может бь1ть включен между блоком сравнения i2 к блоком 13 коррекции. Использование изобретения позволяет оперативно определять содержание PjOc в шлаке и за счет более точ(чрго управления углеродистым режимом ойизить содержание в шлаке, а следовательно, -потери фосфора со шлаком на 3,5-5%.

1,5 2.0 2,5 3,0 Фиг.2

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА В ШЛАКЕ фосфорной печи, содержащее датчики электропроводности и температуры, помещаемые в сливной желоб ванны печи, причем выходы указанных датчиков соединены с входами вычислительного блока, отличающееся тем, что, с целью сокращения времени и повышения точности определения, в него дополнительно введены последовательно соединенные интегратор электропроводности шлака, блок сравнения фактического .и заданного значений содержания PjO в шлаке и блок коррекции состава шлака, причем вход с блока-интегрирования соединен с выходом вычислительного блока. (Л Фиг1

У

Т .

ФигЗ

11

i

т.

а.

I

5К,

-V

/2

410

АХ

4

Г

O/fCOf