Способ извлечения У-изомера гексахлорциклогексана из смеси изомеров Советский патент 1957 года по МПК C07C23/12 C07C17/38 

Извлечение основного инсектицидного компонента нз технического гексахлорциклогексана (ГХЦГ) путем экстракции различными растворителями затруднено из-за наличия нобочных маслянистых иримесей.

Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить извлечение T-изомера ГХЦГ пзтем превращения маслянистых примесей в соединения, облада1ои1ие иной растворимостью, чем гексахлорциклогексаи. Для этого маслянистые примеси обрабатывают азотной кнслотой или смесью азотной и серной кислот, получают нитропроизводные, которые легко удаляются нри кристаллизации.

Пример. 200 г технического ГХЦГ с содержанием в нем 24,2 г -,- изомера экстрагируют 340 г абсолютного этилового спирта в течение 1 часа при температуре 20°.

Полученный раствор отфильтровывают от нерастворившихся кристаллов нетоксичных изомеров ГХЦГ и подвергают упариванию с таким расчетом, чтобы содержание 7-изомера после отгонки части растворптеля состав.тяло 10-11 г в 100 г раствора.

Упаренный раетвор охлаждают до 10-20° н выдерживают прп этой температуре 2 часа. Выделившиеся кристаллы с содержанием 7-изомера более 90% подвергают сушке и перерабатывают на чистый у- изомер.

Из фильтрата после отделения целевого продукта полностью отгоняют растворитель и остаток, состояний из 7-изомера и масляннетых примесей, обрабатывают азотной кислотой или смесью азотной п серной кислот при температуре около 80° в продолжение 1 часа, отделяют от кислот, промывают водой до нейтральной реакции, енова обрабатывают в течение 1 часа абсолютным этиловым спиртом, взятым в трехкратном количестве от веса полученного продукта, при температуре 20° и повторяют операцию по отделению нетоксичных продуктов.

Раствор упаривают до 10-11% содержания у-изомера и выдерживают при температуре не выше 20° R течепие 2 часов.

Втррая,торция продукта выделяется 13 кбличествё 6,75 Д с содержанием 7 .-изомер- -Свйше 9.6;% который присоединяют ..к. ..раннее полученному ГХЦГ,а-фиЛьТрат упаривают досуха. В остатке ;ползч11ют 37 г ГХЦГ с,содержанием 16% 7 --изомера, «оторый присоединяют к исходному ГХЦГ, поступающему на извлечение т -изомера.

Предмет изобретения

Способ извлечения Y изомера гексахлорциклогексана из смеси изомеров путем экстракции растворителями, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью более полного извлечения 7-изомера гексахлорциклогексаиа, маслянистые примеси удаляют из смеси путем превращения их в нитропроизводные, легко удаляемые при кристаллизации.