Способ получения высокообогащенного по гамма-изомеру гексахлорана Советский патент 1962 года по МПК C07C17/38 C07C23/12 

Известен способ получения высокообогащеиного по гамма-изомеру гексахлорана путем экстракции при температуре 30-40 С метиловым или этиловым спиртом или маточным раствором.

По другому способу при cyxoii кристаллизации глава на охла/i дающих вальцах получают чешуированный гексахлоран, выгодно отличающийся по своим физико-химическим свойствам от обычного кускового гексахлорана, получаемого отгонкой бензола острым паром. Однако чеи1уированный гексахлоран не обсспечниаст достаточно удовлетворительного выхода гамма-изомера в высокообогащенный гексахлоран (выход в среднем составляет 65%).

Предлагаемый способ по сравнению с известными позволяет повысить выход продукта до 90%. Это достигается тем, что применяют чешунрованны гексахлоран и экстракцию ведут при температуре кипения; растворителя, пульпу ох..,,/кдают до температуры 30-40 С, затем clioRa экстрагируют. Полученный раствор обрабатывают известными приемами.

CJioco6 осуществляют следующим образом. Че1нунрс;ванный гексахлоран экстрагируют метиловым илн этиловым спиртом, взятым в таком количестве по отношению к содержащемуся в чеиауированном гексахлоране гамма-изомеру, чтобывесь гамма-изо.мер перещел в раствор при температуре 30°С в случае использования метилового спирта и при температуре при использовании этилового спирта. Затем те.мпературу в экстракторе доводят до температуры кипения растворителя, после чего пульпу интенсивно перемещивают. Экстракцию при температуре кипения растворителя ведут в течение 15 мин, при этом из исходиого чешуированного гексахлорана происходит достаточно удоплетпорительная экстракция гамма-изомера.

После горячек экстракции при температуре пульпу охлаждают до ЗОС (для метилового спирта) или до 40 С (для эгилоного сппрта) и выдерживают ее при этоП температуре в течение часа для кристаллизации из раствора трудиорастворимых компонентов.

Далее процесс обогашеиия проводят по известной методике с тон ..) рпзиицеи, что з последующих операциях возвраплаемый в цнкл маточный раствор, полученный после кристаллизации и фильтрации технического гамма-изомера, нагревают вместе со свежей порцией чешулрованного гексахлорана на первой стадии экстракции до температуры кипения растворителя.

Весь процесс обогащения может быть осуществлен или периодически или непрерывно. Выход высокообогащенного по гамма-изомеру гексахлорана составляет около 90%.

Предмет изобретения

Способ получения высокообогаще П10го по гамма-изомеру гексахлорана путем -экстракции при температуре 30-40°С гексахлорана метиловымили этиловым спиртом или маточным раствором, полученным после отделения от него продукта, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта до 90%, применяют чещуированпый гексахлоран и экстракцию ведут при температуре кипения растворителя, пульпу охлаждают до температуры 30-40°С, затем снова экстрагируют, и полученный раствор обрабатывают известными приемами.