СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИНДАНА Советский патент 1971 года по МПК C07C23/00 

Изобретение относится к способу получения линдана. Известен способ получения линдана из обогащенного гексахлорана, заключающийся в том, что гексахлоран обрабатывают адсорбентом - активированным углем при 50-60°С, фильтруют и полученный при этом продукт дважды подвергают перекристаллизации из метанола при молярном соотнощении компонентов 1 : 3 с получением 43 % линдана без запаха. Маточный раствор, выделенный после второй кристаллизации, частично упаривают, охлаждают и дополнительно получают «37,6% линдана с запахом. Выход линдана без запаха недостаточный. Для повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества предлагается гексахлоран перекристаллизовывать из растворителя при весовом соотношении компонентов, равном 1 : 8, полученный при этом линдан обрабатывают адсорбентом-сульфоуглем в присутствии растворителя, отфильтровывают и снова подвергают перекристаллизации. Маточный раствор, выделенный после первой кристаллизации, направляют на стадию растворения обогащенного гексахлорана, а маточный раствор, полученный после второй кристаллизации, направляют на стадию растворения у-изомера после первой его кригталлизации. Выход линдана, не имеющего запаха, составляет 80-90%. Пример 1. В аппарат заливают чистый метанол (в пусковой период) пли маточный раствор, полученный после первой кристаллизации линдана, или маточный раствор, полученный после второй кристаллизации, или смесь этих растворов. Количество у зомера, взятого с обогащенным гексахлораном, и метанола, используемого для его растворения, должно соответствовать раствор мости v-изомера во взятом растворителе при конечной выбранной температуре растворения, т. е. взятый -изомер должен полностью переходить в раствор, при этом раствор должен быть насыщенным или близким к насыщению по -изомеру. Далее содерн имое аппарата нагревают до 65°С (предпочтительно до 40°С) и после растворения обогащенного гексахлорана раствор охлаждают для кристаллизации унзомера. Кристаллизацию ведут в интервале температур от -40 до -10°С. Пелесообразнее первую кристаллизацию проводить при 5- 0°С в течение 40-80 мин. Время кристаллизации определяет выход линдана, оно выбирается также с учетом перепада температур растворения н кристаллизации. В случае растворения при 40°С и кристаллизации при 5-0°С оптимальное время 60 мин.

По окончании кристаллизации у изомера его отделяют от маточного раствора I, промывают метанолом (промывной метанол присоединяют к основному фильтрату-маточному раствору I) и снова растворяют или в метаноле (пусковой период), или в маточном растворе, полученном после второй кристаллизации с соблюдением вышеописанных условий растворения. Полученный раствор уизомера подают в колонный аппарат, заполненный сульфоуглем (ГОСТ 5696-52, марка СК-2) или каким-либо другим адсорбентом. Температура в адсорбционной колонне должна быть не ниже температуры начала кристаллизации уизомера из раствора. Время контакта раствора с адсорбентом 40-80 мин.

Выходящий из адсорбционной колонны раствор поступает на стадию второй кристаллизации, где выкристаллизовывается линдан без запаха, содержащий не менее 99,0% у-изомера гекса.хлорциклогексан (ГХЦГ) (в нересчете на сухое вещество). Условия второй кристаллизации аналогичны условиям первой кристаллизации. Полученный линдан отделяют от маточного раствора II про.мывают .метанолом (промывной метанол присоединяют к маточному раствору П) и сущат известными приемами. Выход линдаиа 80-90% от у-изомера, взятого с обогащенным гексахлораном. Колебания выхода зависят от содержания у-изомера в исходном обогащенном ГХЦГ (чем больще у-изомера в обогащенном ГХЦГ, тем выще выход линдана).

а) Использование маточных растворов.

Маточный раствор I, полученный на стадии первой кристаллизации, используют полностью для растворения обогащенного гексахлорана, затем, когда содержание растворимых компонентов в отфильтрованном маточном растворе достигнет 7-9%, часть маточного раствора (14-40%) выводят из цикла производства линдана и подают на производство обогащенного гексахлорана, где используют для экстракции Y-изомера из технического гексахлорана. Это мероприятие исключает необходимость упарки части маточного раствора и получения у-содержащих отходов производства на этой стадии. Маточный раствор, полученный на стадии второй кристаллизации, полностью используют для растворения линдана.

б) Регенерация адсорбента.

После того как ноглощение пахучих примесей в адсорбционном аппарате становится недостаточно эффективным и отдельно взятая нроба раствора линдана после кристаллизации из нее линдана и его сущки дает слабонахнущий продукт, раствор из адсорбционной колонны сливают в другую, заранее подготовленную адсорбционную колонну, а абсорбент в 1-ой колонне при повыщенной температуре промывают чистым метанолом до тех пор, пока отдельно испаряемая проба промывного раствора не будет давать плотного остатка. Затем температуру в адсорбционной колонне повыщают, растворитель отгоняют и через адсорбент продувают перегретый водяной пар до исчезновения в отгонных парах хлорорганнческих соединений. Этот прием полностью регенерирует адсорбционную способность взятого адсорбента, и колонный аппарат с этим адсорбентом вновь может быть использован в производстве линдана. Таким образом, практически из производства исключают отходы адсорбента, содержащие у-изомер, и адсорбент используют неопределенно долгое время.

Пример 2. Опыт проводят по примеру 1, но вместо метанола в качестве растворителя применяют этанол, или пропанол-2, или водный ацетон.

Предмет изобретения

1.Способ получения линдана из обогащенного гексахлорана с применением адсорбента, фильтрации и перекристаллизации из органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и улучщения качества целевого продукта, гексахлоран подвергают перекристаллизации при весовом соотнощении компонентов, равном 1 : 8, с последующей обработкой полученного при этом продукта адсорбентом, фильтрованием и перекристаллизацией из иолученного маточника.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что, в качестве адсорбента применяют сульфоуголь.