Способ получения трифторида алюминия Советский патент 1984 года по МПК C01F7/50 

Изобретение относится к неоргани,ческой химии, а именно к способам получения соединений алюминия, и может быть использовано в препаративной химии и в промышленных условиях .

Известны способы получения трифторид алюминия обработкой AIj О, или А1(ОН)э газообразным фтористым водородом при АОО-700°С 1 и 2.

Недостатками указанных способов являются высокая температура синтеза и невозможность получения 100%-ного выхода по фториду.

Наиболее близок к предлагаемому по технической сущности способ получения фторида алюминия обработкой алюминия, его окиси (реактив) или карбида алюминия газообразным фтором при нагревании З.

Недостатком этого способа является невысокий выход конечного продукта и расход металлического алю300-390 0

ZSiOj 2HjO

А1,0,

GIF Применением каолина в качестве исходного сьфья для синтеза AIFj удается значительно упростить синтез, так как исключается предварит ное получение алюминия, его оксида или карбида. Интервал 300-390°С обусловлен тем, что ниже 300°С за одно и то ж время не обеспечивается получение трифторида алюминия с 100%-ным выходом, а при температуре выше возможно загрязнение целевог продукта дифторидом никеля из-за фторирования материала лодочки и реактора. Пример 1.0,71 г каолина месторождения Карловы Бары (ЧССР) Al2032SiOj2H20 jcocTaBa: 46,35% SiOj, 38,72% 0,87 ,; 0,15% 0,24% CaO, 0,02% MgO и 0,15% MjO, где М - щелочной металл,;- с размером частиц 1-3 мкм (порошок с желто-коричневым оттенком) в никелевой лодочке помещают в реактор из никеля, через.который при 390С со скоростью 30 см /мни пропускают газообразный CIFy, ,Чере 1 ч после такой обработки нагрев отключают и при достижении температуры реактора 200 С пропускают азот до охлаждения реактора, до . комнатной температуры.

М11НИЯ. для фторирования или для получения AIjOj или .

Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения трифторида алюминия, включающему обработку алюминийсодержащего материала фторирующим агентом при нагре-

вании, обработке подвергают каолин, в качестве фторирующего агента используют пентафторид хлора и процесс ведут при 330-390°С.

При обработке каолина газообразным пентафторидом хлора при 330390 С некоторые составляющие каолина образуют летучие фториды (SiF TiF4) , которые в токе фторокислителя выводятся из твердого продукта

фторирования. Вместе с SiP, TiF из состава каолина в виде, фтористого водорода удаляется и вода.

Таким образом, процесс фторирования можно представить реакцией;

A1F. +SiF (TiF ) +HF Полз 1енный продукт весом 0,463 г , представляет порошок белоснежной окраски . По данным весового, химического анализа содержание фтора 67,7% (теоретическое 67,8%). По данным рентгенофазового анализа, полученное вещество является трифтор1щом алюминия AIFj. Пример 2. 2,8 г каолина обрабатьшшот при соблюдении всех условий по примеру 1, но при 300°С в течение 3 ч. Полученньй продутст весом 1,82 г по данным весового, химического и рентгенофазового , методов анализа является AIF. Пример 3. 0,71 г каолина обрабатывают газообразным CIFg по примеру 1, но при 250С. Полученный продукт, по данным химического анализа и рентгенофазового, не содержит SiOj и Н,0, однако превратился в AIFj на 85%, т.е.не наблюда- ется полноты фторирования за то же время, как в примере 1. В сравнении с прототипом данный способ значительно проще, так как благодаря использованию природного каолина и пентафторида хлора не требуется, исключается предварительное получение AI, или AI С, (исходных веществ известного сдособа), кроме того, ис слючается расход 31 металлического алюминия (из которого синтезируют исходные вещества по известному способу), процесс чедут в простой аппаратуре, синтез фоводят при атмосферном давлении фторагента и в проточной системе, что позволяет, получить чистый конечный продукт, так как примеси в виде летучих продуктов фторирования выводятся из зоны реакции, возможно получение конечного про100233 4 дукта практически со выходом. Использование фторидов хлора в качестве фторагента значительно ускоряет синтез AIF,, тогда как при 5 использовании фтора при фторировакии алюминия реакция снпьно замедляется вследствие образования заоштной пленки фторида на поверхности ис«одного вещества и требзоотся высокие температуры и время для ее завершения,

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА АЛЮМИНИЯ, включаюпщй обработку алюминийсодержащего материала фторирующим агентом при нагревании, о тл и ч a ю щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, обработке подвергают каолин, в качестве фторирующего агента используют пентафторид хлора и процесс ведут при 300-390 с. (О