Вольтамперометрическая ячейка Советский патент 1984 года по МПК G01N27/46 

СП

ел

Изобретение относится к аналитической химии, а более конкретно к полярографическому ( вольтамперометрическому) методу анализа газов.

Известна вольтамперометрическая ячейка, содержащая электролит, стационарный индикаторный электрод и .трубку для ввода анализируемой газовой спеси Cl3.

Недостатки такой вопьтамперометрической ячейки заключаются в том, что она имеет сравнительно низкую чувствительность при анализе газов. Например, Ч1 вствительность определения кислорода с помощью подобного типа ячейки не более 0,7 об.%.

Наиболее близкой к изобретению по технической сущности является вольтамперометрическая ячейка, содержащая стационарный индикаторный электрод, электрод сравнения и трубку для подвода анализируемого газа 23.

Недостаток вольтамперометрическо ячейки заключается в низкой чувствительности измерения.

Цель изобретения - повышение чувствительности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что в вольтамперометрической ячейке, содержащей стационарный индакаторный электрод, электрод сравнения и трубку для подвода анализируемого газа, в ячейке между ее боковой стенкой, и трубкой для подвода анализируемого газа установлена коаксиально над стационарным индикаторным электродом циДиндрическсШ насадка с внутренним диаметром,равным 2 - 2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газа причем расстояние от выходного отверстия трубки для подвода анализируемого газа составляет 1,3 - 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние от нижнего торца насадки до Еыхсшного отверстия трубки равно 0,9 - 1,1 внутреннего диаметра трубки.

Введение насадки позволяет повысить давление подводимого газа на электрод за счет увеличения поверхности сцепления со стенками насадки а значит уменьшить толщину диффузионного слоя. Наличие отверстий в нижней части насадки обеспечивает нащ авпеиную циркуляцию электролита. .

При массопередаче в жидкостях, когда критерий Ре 1 ( -j- , где Re число Рейнольдса, V - кинема1тическги1 вязкость жидкости, D - коэффициент диффузии), а именно этому условию подчиняются водные растворы электролитов, распределение концентрсщии переносимого вещества имеет следующий вид. В объем

раствора распределение вещества определяется конвективным перемешиванием. Влияние диффузии несущественно. Перемешивание приводит к равномерному распределению вещества в , объеме. ;

Вблизи границы раздела фаз, там где протекают гетерогенные превращения при определении электрохимически активных газов (кислород, хлор и. др.)

0 концентрация меняется очень сильно. В этой области, которая называется областью диффузионного пограничного слоя rf-j, скорость процесса переноса вещества путем конвективного

5 перемешивания уменьшается и увеличивается относительная роль диффузионных процессов.

Доказательством влияния насадки на уменьшение толщины диффузионного

Q слоя служит количество пузырьков, истекающее из трубки для подвода газа без насадки и с насадкой. При одинаковой объемной скорости газа с установленной насадкой количсст5 во пузырьков уменьшается в сравнении , с количеством пузырьков без насадки. Это свидетельствует о том, что насадка увеличивает поверхность сцепления пузырька газа и способствует накоплению большего количества газа на электроде, так как объем между трубкой и электродом ограничен стенками насадки; это способствует увеличению давления в объеме пузырька и соответ5 ственно увеличению давления на

электрод и уменьшению толщины диффузионного слоя.

От геометрических размеров и взаимного расположения трубки цля

0 подвода газа, индикаторного электрода и насадки зависит толщина диффузионного слоя, минимальное значение которого и соответственно максимальная чувствительность наблюдается при

5 следующих размерах: внутренний диаметр насадки равен 2-2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газа, расстояние от выходного отверстия трубки для подвода анализируемого газа составляет 1,3 - 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние от нижнего торца насадки до выходного отверстия трубки рано 0,9 - 1,1 внутреннего диаметра трубки. При таких соотношениях наблюдается увеличение

чувствительности измерений.

На чертеже изображена вольтамперометрическая ячейка.

Вольтамперометрическс1Я ячейка

1 заполнена электролитом 2 и содержит стсшионаоный индикаторный электрод 3, трубкг 4 для подвода анализируемого газа, гидрозатвор 5, электрод 6 сравнения и насадку 7. Насадка расположена коаксиально над

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКАЯ ЯЧЕЙКА, содержащая стационарный индикатррный электрод, электрод сравнения и трубку для подвода анализируемого газа,о тличающаяся тем, что, с целью повышения чувствительности измерений, в ячейке между ее боковой стенкой и трубкой для подвода анализируемого газа установлена коаксиально над стационарным индикаторным электродом цилиндрическая насадка с внутренним диаметром, составляющим 2-2,5 внутреннего диаметра трубки для подвода анализируемого газа, причем расстояние от выходного отверстия трубки для подвода анализируемого газа ,до индикаторного электрода выбрано в пределах от 1,3 до 1,7 внутреннего диаметра трубки, а расстояние от нижнеготорца насадки до выходного отверстия трубки выбрано в пределах от 0,9 до 1,1 внутреннего диаметра трубки.