СПОСОБ ИНВЕРСИОННОГО ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕСИММЕТРИЧНОГО ДИМЕТИЛГИДРАЗИНА Российский патент 2004 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при мониторинге объектов биосферы (атмосфера, воды, почва), подвергающихся загрязнению в процессах транспортировки, перекачки и при падении отработанных ступеней ракетной техники.

Аналогом данного изобретения является метод амперометрического определения несимметричного диметилгидразина на платиновом индикаторном электроде по току восстановления иода [1] при потенциале +0,25 В. Этот метод позволяет определять содержание несимметричного диметилгидразина на уровне 10^-4 моль/л.

Недостатками указанного способа определения несимметричного диметилгидразина являются:
- относительно низкая чувствительность определения;
- трудоемкость метода.

Целью изобретения является повышение чувствительности определения и точности измерений несимметричного диметилгидразина,
Поставленная цель достигается тем, что концентрирование несимметричного диметилгидразина проводят на ртутном индикаторном электроде при потенциалах (-1,1) - (-1,2) В относительно нормального водородного электрода.

Выбор потенциала накопления обусловлен тем, что в кислых электролитах при потенциалах отрицательнее -1,2 В начинается конкурирующая реакция выделения водорода, что приводит к снижению величины аналитического сигнала. При потенциалах положительнее -1,1 В не происходит накопления несимметричного диметилгидразина. В качестве фонового электролита используют растворы серной кислоты. Концентрирование несимметричного диметилгидразина в ртутной пленке осуществляют при продувке раствора инертным газом. Вольтамперограмму регистрируют в дифференциально-импульсном режиме (амплитуда импульса 0,05 В, длительность импульса 0,04 мс) через 3 с после прекращения перемешивания в интервале потенциалов (-1,2) - (-0,9) В при скорости развертки потенциала 40 мВ/с. Оценку содержания диметилгидразина в анализируемой пробе проводят методом добавок. Диапазон линейной зависимости тока окисления амальгамы несимметричного диметилгидразиния от его концентрации в растворе установлен в интервале 1•10^-3 - 4•10^-6 моль/л.

Пример. Аликвоту анализируемого раствора (0,01-1,0 мл) помещают в ячейку, проверенную на чистоту, и добавляют до 10 мл 0,1 М H₂SО₄. Проводят накопление диметилгидразина при потенциале -1,20 В в течение 30-90 с. Вольтамперограмму регистрируют в дифференциально-импульсном режиме через 3 с после прекращения перемешивания при скорости развертки потенциала 40 мВ/с в интервале потенциалов (-1,1) - (-0,9) В. Затем определяют высоту пика тока окисления амальгамы диметилгидразиния по трем измерениям. Оценку содержания диметилгидразина в анализируемой пробе проводят методом добавок. Правильность данной методики была подтверждена сравнением полученных результатов с результатами определений, проведенных методами амперометрического титрования с платиновым индикаторным электродом по току восстановления иода и фотометрии. Результаты определений приведены в таблице.

Источники информации
1. Ахмеджанова С.А., Ковалева С.В., Раимжанова М.М. Определение несимметричного диметилгидразина методом амперометрического титрования. // Сборник работ по химии. Алма-Ата.-1980.-Вып.6.-С.56.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при мониторинге объектов биосферы (атмосфера, воды, почва), подвергающихся загрязнению в процессах транспортировки, перекачки и при падении отработанных ступеней ракетной техники. Сущность: определение несимметричного диметилгидразина проводят методом инверсионной вольтамперометрии на ртутном пленочном электроде (серебряная подложка) в трехэлектродной электрохимической ячейке. В качестве вспомогательного электрода и электрода сравнения используют хлоридсеребряные электроды. В качестве фонового электролита используют растворы серной кислоты. Концентрирование несимметричного диметилгидразина в ртутной пленке осуществляют при потенциалах - 1,1-1,2 В. Технический результат изобретения - повышение чувствительности. 1 табл.

Способ инверсионного вольтамперометрического определения несимметричного диметилгидразина в кислых электролитах путем концентрирования его в ртутной фазе индикаторного электрода и последующего окисления из амальгамы, отличающийся тем, что концентрирование несимметричного диметилгидразина проводят при потенциалах -1,1÷1,2 В на индикаторном электроде относительно нормального водородного электрода.