Способ подготовки пробы для ядерно-физических методов анализа Советский патент 1984 года по МПК G01N1/36 G01N23/22 

I11 Изобретение относится к области анализа элементного состава вещества и наиболее эффективно может быть использовано для анализа проб, отобранных на фильтры. Известен способ подготовки пробы для рентгенофлуоресцентного анализа, согласно которому микровзвесь отбирают на ядерный или мембранный фильт и анализу подвергают непосредственно фильтр со взвесью lj. Известен способ пробоподготовки пробы при инструментальном нейтронно активационном анализе, согласно кото рому микровзвеси отбирают на мембран ный ультрафильтр, а пробу для анализа получают путем озоления фильтра 2. Наиболее близким к изобретению является способ подготовки пробы для ядерно-физическог.0 метода анализа, заключающийся в отборе пробы микровзвесей или аэрозолей на ядерньй или мембранный фильтр и химическом отделении пробы от облученного предварит ель но фильтра 3j . Основным недостатком известных способов является влияние элементного состава материалов фильтров на метрологические характеристики методов анализа. Кроме того, эти .методы не могут быть использованы для определения в микровзвесях легких элемен тов (углерода, азота, кислорода, кремния и др.), которые, как правило, являются основными компонентами материала фильтров. Целью изобретения является увеличение чувствительности и точности анализа, а также расширение номенкла туры анализируемых материалов и определяемых элементов. Указанная цель достигается тем, что согласно способу подготовки пробы для ядерно-физических методов ана лиза, заключающемуся в отборе пробы микровзвесей или аэрозолей на мембранный или ядерный фильтры и отделении пробы от фильтра, отделение пробы осуществляют путем помещения фильтра поверхностью, на которой находится проба, на подложку, выполйенную из чистого металла с низкой микротвердостью и высокой пластичностьк при температуре ниже температуры размягчения материала фильтра, их спрессовывания и удаления фильтра 22 Кроме того, в качестве материала подложки импользуют чистые индий, свинец, алюминий. Процесс изготовления подложки из индия состоит в следующем, Заготовку индия необходимого размера прокатывают в лист толщиной 0,2-0,3 мм и вырезают образцы требуемого размера. Для обеспечения жесткости подложки образцы индия накладывают на аналогичного размера пластины из меди (предварительно протравленные) толщиной- 0,5 мм, на индий помещают пленку из лавсана и спрессовывают путем последовательного увеличения давления д,) л. 1 10 Н/м , После окончания прессоваЬия лавсан удаляют, и подложка готова для переноса на нее микровзвеси. Перенос пробы микровзвеси осуществляют следующим образом. Из фильтра вырезают образцы, размеры которых равны размерам подложки, накладывают их на индий стороной, на которой находится микровзвесь, и спрессовывают, постепенно повьшая давление до «.1,5-10 Н/м . После прессования фильтр удаляют. При необходимости операцию переноса повторяют, помещая на эту же подложку образцы из данного фильтра. На фиг. 1 приведены энергетические спектры характеристического рентгеновского излучения взвеси толщиной 0,66 мг/см, осажденной на ядерный фильтр, на г. 2 - то же, для взвеси, перенесенной на индиевую подлож-. ку. Полноту переноса проверяли двумя способами: качественно - с помощью электронного микроскопа просматривали фильтр после переноса пробы, частиц микровзвеси на фильтре не обнаружкно, и количественно - путем рентгенофлуоресцентного .анализа фильтра со взвесью и затем подложки, на которую перенесена эта микровзвесь. В процессе анализа определяли содержание алюминия и кремния. Возбуждение характеристического излучения в пробе осуществляли L -излучением наобия. Отношение суммарного содержания алюминия и кремния во взвеси на подложк из индия и на фильтре составляет 0,98 + 0,05. Таким образом, перенос микровзвеси с фильтра на подложку, осуществляется практически полностью, в преде

311

лах погрешности метода анализа, равной 5 отн. %.

Пример. Данный способ пробоподготовки был использован для разработки метода определения углерода в пробах океанической фильтрационной взвеси. Метод основан на облучении пробы потоком ускоренных дейтонов с энергией 1,5 МэВ на электростатическом генераторе Ван-де-Граафа с последующей регистрацией активности изотопа И , образующегося по реакции С ((},.н )N . Активность пробы измеряли на спектрометре совпадений. Предварительный анализ чистой подложки из индия, приготовленной указанным способом, показал, что содержание углерода в ней составляет 1,610 мас.%. При анализе микровзвеси (отобранной в придонной облас ти) была получена концентрация углерода 5,8 + 0,3 мас.%, что соответствует справочным данным по содержаниюуглерода в придонной области океанических вод.

Наряду с активационным методом определения углерода был опробован рентгенофлуоресцентньй метод оп1)еделения цинка в тех же образцах. Индиевую подложку со взвесью облучали характеристическим рентгеновским излучением ниобиевой мишени, облучаемой протонами с энергией 1,5 МэВ. Чувствительность анализа взвеси на фильтре составляет 1 «10 г/см и обусловлена содержанием цинка в материале

124

фильтра. При анализе взвеси на индиевой подложке чувствительность составляет 1-2 и обусловлена не содержанием цинка в подложке, а характеристиками ускорителя и измерительной аппаратурой.

При использовании предлагаемого способа практически полностью исключается влияние элементного состава фильтра на результаты анализа, а значит на метрологические характеристики метода, возможно определение элементов, ко.торые являются основными компонентами материала фильтра. Данный способ может быть положен, в основу при разработке всех ядерно-физическим методов анализа (нейтронно-активационНые методы анализа с использованием реакторов, изотопных источников, нейтронных генераторов, методы анализа с использованием гаммаквантов и заряженных частиц, рентгенофлуоресцентные методы).

Хорошая теплопроводность и электропроводность подложки позволяет использовать при облучении интенсивные потоки заряженных частиц, а возможность многократного переноса микровзвесей с нескольких фильтров (частей фильтра) на одну и ту же подложку позволяет в несколько раз увеличить массу анализируемого вещества и улучшить тем самым чувствительность, точность и представительность метода анализа.

И I.

«%

- 7 /

г

,k96 фа г A

г 3

f, (pu9.2

1. СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ;ДЛЯ ЯДЕРНО-ФИЗИЧЕСКИХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА, заключаняцийся в отборе пробы микровзвесей или азрозолей на ядерный или мембранный фильтр и отделении пробы от фильтра, отличаю щ и и с я тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности анализа, отделение пробы осуще.ствляют путем помещения фильтра поверхностью, на которой находится проба, на подложку, вьтолненную из чистого металла с низкой микротвердостью и высокой пластичностью при температуре ниже температуры размягчения маийриапа фильтра, их спрессовывания и удаления фильтра. (Л 2. Способ по п. 1, о т л и ч а юс: щ и и с я тем, что в качестве мате риала подложки используют чистые индий, свинец, алюминий.