Устройство для исследования электрофизических процессов при термическом разложении полимерных материалов Советский патент 1984 года по МПК G01N27/46 

:о

:л со 11 Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для электротермического анали за полимерных материалов, подвергающихся разложению (пиролизу)Известно устройство для электротермического (или амперометрического) анализа термического разложения материалов, которое содержит нагревательный элемент и систему измерения электрического сопротивления образцов в процессе пиролиза lj . Однако это устройство не обеспечивает надежного контакта электродов и образца и не позволяет точно и достоверно регистрировать физикохимические характеристики процесса пиролиза широкого круга полимерных материалов. Наиболее близким к изобретению является устройство для исследования электрофизических процессов при термическом разложении полимерных материалов, содержащее высокотемпеРатурную печь с размещенной в ней измерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенными на держателе электродов, термопарой и штуцерами подвода и отвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной ячейки 2j. Недостатком известного устройства является невысокая точность определения электрофизических параметров процесса термического разложения ис следуемых материалов (электропровод ности газообразных продуктов разложения) вследствие того, что взаимно расположение измерительных электродов не обеспечивает одинаковой напряженности электрического поля вблизи них, конструктивные особенно ти устройства не позволяют сделать расстояние между электродами малым, что ограничивает точность измерений Цель изобретения - повышение точ ности измерений. Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования электрофизических процессов при термическом разложении полимерных материалов, содержащем высокотемпера турную печь с размещенной в ней измерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенными на держа теле электродов, термопарой и штуце рами отвода и подвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной ячейки,.держатель электродов выполнен из термостойкого электроизоляционного материала в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, в которых выполнены продольные прорези, причем в месте расположения прорезей на каждой стенке расположен измерительный электрод, причем прорези образуют канал для прохода газа, а штуцер подвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрической емкости. На чертеже представлена принципиальная схема устройства. I Образец 1 с установленной в ней термопарой 2 расположен в держателе 3образца и помещен в измерительную ячейку. Держатель электродов выполнен в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, образуемой тремя коаксиальными трубками - внутренней 4, разделительной 5 и внешней 6. Внутренняя 4 и разделительная 5 трубки имеют продоль ные прорези по периметру. Трубки 5, 6 и 4 закреплены соосно и герметизированы с торцов заглушками 7, а держатель 3 образца установлен и закреплен во внутренней трубке 4 через подвижное, разъемное, герметичное уплотнение 8. Внешняя 6 и внутренняя 4трубки снабжены патрубками 9 с кранами для создания нужной атмосферы в зоне пиролиза, поэтому внутренняя трубка 4 несколько длиннее остальных. Электроды в виде спиралей 10 и 11, намотанных поперек прорезей, расположены в зазорах между трубками, и намотка перекрывает прорези в трубках 4 и 5. Устройство также содержит электрометр 12, двухкоординатный потенциометр 13, высокотемпературную печь 14. Здесь же установлены термопары 15 и 16 для измерения температуры соответствуюпщх электродов 10 и 11 и регистрации ее с помощью приборов 17 и 18. Токоподвод осуществлен через заглушки 7, Электроды 10 и 11 подключены к электрометру (например УБ-7) 12, выход .которого соединен с входом у двухкоординатного потенциометра (например, ЛКД-004) 13. На вход X потенциометра 13 подключена -термопара 2. Измерительная ячейка размещена в высокотемпературной печи 14 так, что электроды расположены в пабочей зоне. Печь имеет сиетему автоматического поддержания заданной температуры 19, работающую по термопаре 20.

Устройство работает следуищим образом.

Предварительно разогревают печь сопротивления 14 с установленной в ней измерительной ячейкой. Образец с заделанным в него спаем термопары 2 типа ПП устанавливают в держатель образца 3. помещают в холодную зону измерительной ячейки и герметично зaкpывa oт ячейку-. Создают необходимую атмосферу в рабочем объеме ячейки путем прокачки, соответствующего газа через штуцеры по стрелке. Вводят держатель 3 с образцом 1 в рабочую зону печи 14. В момент начала пиролиза изменяется злектропроводность в пространстве между электродами за счет появления ионизированных газообразных продуктов разложения. На двухкоординатном потенциометре 13 регистрируется изменение проводимости среды над образцом в зависимости от температуры образца, что характеризует процесс пиролиза данного материала. Наличие прокачки позволяет регистрировать производную процесса термического разложения по времени.

Для оценки точности измерений предлагаемого устройства по сравнению с прототипом измеряют максимальный ток проводимости газообразных продуктов разложения образцов политетрафторэтилена различной массы при напряжении на электродах 10 В.

Результаты представлены в таблице

Как видно из таблицы, предложенное устройство для злектротермоанализа процесса термического разложения (пиролиза) полимерных материалов позволяет на 67% повысить точность определения характеристик материалов Кроме того, с помощью предлагаемого устройства регистрируется производная процесса разложения материалов. Наличие термопар, расположенных в зоне электродов, позволяет измерить термо-ЭДС продуктов пиролиза.

Благодаря спиральной форме электродов устройство позволяет регистрировать и оценивать электромагнитные параметры термического разложения .

Поскольку образец помещен внутрь внутреннего электрода, расстояние между электродами можно сделать сколько угодно малым, уменьшая толщину стенок трубки, разделяющей электроды, и тем увеличивая точность измерений. Электроды близки по форме и размерам и различие в напряженности поля на них сводится до минимума, в результате чего повышается точность измерений.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОМ РАЗЛОЖЕНИИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ, содержащее высокотемпературную печь с размещенной в ней измерительной ячейкой с измерительными электродами, расположенньЕми на держателе электродов, термопарой и штуцерами отвода и подвода газа, причем штуцер отвода газа соединен с полостью измерительной ячейки, отличающееся тем, что, с целью повьппения точности измеренийi держатель электродов выполнен из термостойкого электроизоляционного материала в виде герметичной цилиндрической емкости с двойными боковыми стенками, в которьк вьтолнены продольные прорези, причем в местеj расположения прорезей на каждой стенке расположен измерительный электрод, причем прорези образуют канал для прохода газа, а штуцер подвода соединен с внутренней полостью герметичной цилиндрической (Л емкости.