Устройство для измерения физико-химических характеристик термического разложения полимерных материалов Советский патент 1980 года по МПК G01N27/16 

Изобретение относится к измерительной технике и. может быть использовано для электротермического анализа полимерных материалов , подвергающихся разложению (пиролизу). Известно устройство для электротерми. ческого (или амперометрического) анализа термического разложения мэтериалов, которое включает нагревательный элемент и систему измерения электрического сопротивления образцов в процессе пиролиза (1|. Это устройство не позволяет точно и достоверно регистрировать физико-химические характеристики процесса пиролиза широкого круга полимерных материалов. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является устройство для электротермического анализа полимерных материалов, содержащее печь, в которую помещена измерительная ячейка, состоящая из двух, электродов, подключенных к электрометру, между которыми помещен образец с заделанной в него термопарой {2}. Недостатки известного устройства - невысокая точность определения физико-хими ческих характеристик исследуемых материалов вследствие того, что электропроводимость .образцов зависит не только от глубины пиролиза. Но и пограничных явлений в зоне контакта электродов с образцом, его геометрических размеров и формы, иаличия градиента температуры по объему образца, а также fie возможность использования этого устройства для исследования сублимирующи материалов или материалов, твердый остаток которых не карбонизируется. Цель изобретения - повыщеиие точности измерения и достоверности получаемых результатов, а также расширение круга материалов, которые можно исследовать методом электротермического анализа. Это достигается тем, что в предлагаемой конструкции измерительная ячейка выполнена в виде колбы из термостойкого материала, а электроды расположены в колбе над образцом, причем один из электродов выполнен в виде стержня и расположен по оси колбы, а второй выполнен в виде спирали и расположен по внутреннему периметру колбы. Благодаря такому расположению электродов обеспечивается измерение изменений электропроводимости среды в зависимости

от температуры образца. В свою о1|ередь электропроводимость среды связана с концентрацией ионизированных газообразных продуктов разложения, которая зависит от глубины пиролиза материала.

Поскольку в устройстве отсутствует непосредственный контакт между электродами, и образцом, исключается их взаимодействие, отсутствует влияние пограничных явлений, нет ограничений на физическое состояние образца. Образец может быть жидким, порошкообразным, монолитным. Кроме того, испытуемые материалы могут сублимировать или не образовывать карбонизированный твердый осадок. Следовательно, повышается точность измерений и расширяется область применения электротермического метода анализа полимерных материалов.

Принципиальная схема устройства приведена на чертеже.

Образец 1 с установленной в нем термопарой 2 помещен в кварцевую колбу 3, которая герметично закрыта электроизолирующей пробкой 4. Электроды 5 и 6 помещены в колбу 3 и зафиксированы в пробке 4. В пробке ,4 также закреплены термопара 2 и подвеска 7 с кварцевым стаканчиком 8 для образца 1. Колба снабжена патрубком 9, который служит для создания необходимой атмосферы в ней, и запорным краном 10. Один из электродов выполнен в виде спирали, расположенной по периметру колбы, а другой в виде стержня и расположен по ее оси.

Такая конструкция электродов обеспечивает прохождение практически всех газообразных продуктов разложения в зазоре между ними. Для адсорбции имеющегося в колбе окислителя применен активированный уголь. И, насыпаемый на дно колбыПоложение колбы в печи 12 зафиксировано центрирующей крышкой 13 и подставкой 14. Электроды 5 и 6 подключены к электрометру (например У 5-7), выход которого соединен с входом «У двухкоординатного потенциометра (например, ЛКД- 004) 15. На вход «Х потенциометра 15 подключена термопара 2.

Устройство работает следующим образом.

Образец 1 с заделанным в него спаем термопары 2 типа ПП помещаете, в кварцевый стаканчик 8, после чего пробка 4, к которой крепятся электроды 5 и 6, термопара 2 и образец I, устанавливается в колбу 3. Колбу помещают в предварительно разогретую (например, до 1000°С) печь 12.

В момент начала пиролиза изменяется электропроводимость в пространстве между электродами за счет появление ионизированных газообразных продуктов разложения. На двухкоординатном потенциометре 15 регистрируется изменение проводимости среды над образцом и зависимости температуры образца, что характеризует процесс пиролиза данного материала.

Пример 1. Образец из политетрафторэтилена высотой 10 мм и диаметром 6 мм взвешивается на весах АДВ-200 и вместе с установленным в него спаем термопары типа ПП помещается в герметичную койбу, в которой также располагаются электроды. Колба помещается в высокотемпературную печь, нагретую до 1000°С. После чего регистрируется изменение проводимости в среде под образцом на диаграмме двухкоординатного самопишущего прибора типа ЛКД-004 в зависимости от pro температуры. Пример 2. Образец резины на основе этиленнропилендиенового каучука СКЭПТ

высотой 10 мм и диаметром 6 мм подвергался анализу также, как и в примере 1. С помощью предлагаемого устройства можно определить такие физико-химические характеристики термического разложения полимеров, как температуры начала, конца и

максимальной скорости термического разложения, величину твердого остатка.Их можно определить обычным методом из графиков. В таблице приведены характеристики полимеров № 1 (политетрафторэтилен) и №2 (резииа на основе этиленпропилендиенового каучука СКЭПТ), полученные с помощью описываемого устройства в сравнении с известным.

Температура начала пиролиза, °С

Температура максимальвой скорости пиролиза,. °С

315+14

480±1О.

610+11

495+21

50CH-1G

Процолжение таблицы