Способ извлечения сурьмы Советский патент 1984 года по МПК C22B30/02 

Изобретение относится к области извлечения сурьмы из растворов путем сорбции на ионитах и может быть использовано в гидрометаллургических, ионообменных процессах извлечения элементов. Известен способ извлечения трехвалентной сурьмы из солянокислых растворов низкоосновным анионитом Вофатит L-150 1 . Недостатком этого способа является низкая эффективность в промьшшенных условиях при переработке больших объемов концентрированных по сурьме солянокислых растворов. Недостаточная эффективность обусловлена высоки неионообменным поглощением соляной кислоты - до 19,5% от массы анионита при низкой сорбции сурьмы от 0,3 до 2% от массы анионита. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ извлечени сурьмы из солянокислых растворов сорбцией высокоосновными анионитами, согласно ко7орому сурьмусодержащий солянокислый раствор пропускают через колонку 24x170 см, заполненную на 1/2 объема анионитом АВ-17х8 (19 кг воздушно-сухой смолы), до насыщения обменной емкости сурьмой 2, Однако неионообменное поглощение соляной кислоты в процессе сурьмы достигает 16,2% от массы анионита. Это приводит к потерям соляной

(V)

vy1(()(v-s) где А - требуемая степень извлечения сурьмы из раствора, %| Xj - размер зерна анионита, мм;X о - продолжительность процесса сорбции, ч; X, - концентрация сурьмы, г/л; X с концентрация соляной кислог/л;Константы: В 84,637, , К . 80,5, , ,5, , , 2 18, ,02, ,335, ,89 10 , fn 1, m.j 1, ,267, Hi 29,5, . Способ осуществляют следующим образом. Реактор, снабженный перемешиваюп и

t

11

(( 5--sf 8 кислоты и образованию больших объемов солянокислых промвод. Степень n3BJTeчения сурьмы при достижении обменной емкости анионита 60% от полной динамической обменной емкости по сурьме составляет 55-68%. Это приводит к снижеHHio производительности смежных переделов технологической линии и вызывает необходимость увеличения разовой загрузки ионита и баковой аппаратуры. Насьпдение анионита сурьмой наиболее полно осуществляется при фильтрации через слой смолы раствора со скоростью 0,3-0,5 объемов раствора на 1 объем анионита за 1 ч и продолжается 1821 ч. Высокая продолжительность процесса снижает производительность ионообменного передела. Цель изобретения - снижение потерь соляной кислоты и повышение степени извлечения сурьмы из раствора. Поставленная цель достигается тем, что согласно, способу извлечения сурьмы из солянокислых растворов сорбцией высокоосновными анионитами, анионит обрабатывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, затем ведут сорбцию сурьмы из солянокислого раствора, содержащего дополнительно 25-45 г/л хлорида натрия, при этом используют аниониты размером зерна 0,3-0,7 мм, а отношение объемов сурьмусодержащего раствора и анионита определяют по формуле устройством и дренажом, загружают на 10% объема набухшим анионитом. Анионит заливают насыщенным водным раствором хлорида натрия (или поваренной соли), содержащим 315-317 г/л хлорида натрия (или 304-308 г/л поваренной соли, и перемешивают пульпу в течение 0,2-0,5 ч. Отработанный раствор перекачивают в емкость для укрепления по хлориду натрия. Затем анионит заливают раствором, содержащим 819 г/л сурьмы, 180-200 г/л соляной кислоты, 25-45 г/л хлорида натрия (поваренной соли), Отношение объемов сурьмусодержащего раствора и анионита определяют по формуле

где А требуемая степень Извлечения

сурьмы, %;

Xj размер зерна анионита,мм; Xj - продолжительность процесса

сорбции, ч;

Х - концентрация cypbNibi, г/л; Хг концентрация соляной кислоты, г/л;

В,К,., В- , 1т - .константы. По окончании процесса сорбции раствор сливают в емкость для корректировки по соляной кислоте и используют в следующем цикле. Анионит промывают водой, обрабатывают десорбирующим сурьму раствором и используют в следующем цикле.

Пример 1, Для испытаний по неионообменному поглощению соляной кислоты использовали анионит АВ-17- 8 с размером зерна 0,3-0,7 мм.

Навеску набухшего анионита помещали в реактор, снабженный мешалкой и сетчатым дренажем, и обрабатьшали

насыщенным водным растврром хлорида натрия (315-317 г/л). Раствор хлорида натрия отделяли через дренаж и доводили до насыщения. Анионнт заливали раствором с содержанием, г/л: сурьма 10,44j соляная кислота 180 хлорид натрия 10-45. Процесс сорбции проводили при отношении объемов раствора и анионита 2-6 в течение. 2 ч. По окончании процесса раствор сливали и анализировали на содержание сурьмы и соляной кислоты.

По результатам анализа рассчитывали степень извлечения сурьмы, степень насыщения обменной емкости анионита по сурьме (в процентах от тео- ретической возможной 4,3 мг/зкб/г или 17,45 вес.%), поглощение соляной кислоты анионитом (в процентах от веса воздушно-сухой смолы).

Результаты испытаний представлень в табл.1.

Т а .6 л и ц а 1

Продолжение табл. 1

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СУРЬМЫ из солянокислых растворов сорбцией высоAe VViX -m)2 V (V-4).5((s--/ где А требуемая степень извлечения сурьмы, %; X, размер зерна анионита, мм; i Х продолжительность процесса сорбции, ч; X, - концентрация сурьмы, г/л; коосновными анионитами, о т л и-ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения потерь соляной кислоты и повышения степени извлечения сурьмы, анионит обрабатывают насыщенным водным раствором хлорида натрия, затем ведут сорбцию сурьмы из солянокислого раствора, содержащего дополнительно 25-45 г/л хлорида натрия, при этом используют аниониты размером зерна 0,3-0,7 мм, а, отношение объемов сурьмусодержащего раствора и анионита определяют по формуле --1 i . Хг - концентрация соляной кислоты, Г/Л-, Константы: В 84,637, , К 80,5, , ,5, , е,1, 2 18, ,02, , ,89 ylO-f, m 1, , n 0,267, n N« 29,5, .

Исходя из принятого ограничения определена минимально допустимая степень насьш(ения анионита сурьмой 31-33%, С учетом ограничений варианты 1 2 известного способа (табл.1), несм ря на высокую степень извлечения 96,9-98,2%, в промышленных условиях не приемлемы, как исключающие рентабельность. Высокая степень извлечения по данным вариантам сорбции естественна для отношений объемов раствора и ионита 1-2 при низком содержании сурьмы в растворе. Сорбция сурьмы анионитом из солянокислых растворов приведена в. табл. 2. Таблица 2

Для отношения 2 по предлагаемому способу также получено извлечение 91,2-99,2% в зависимости от значений действующих факторов (см.табл.2, опыты 1, 10, 14,l«, 22, 29), в том чис-50 ле и по приемлемому в промышленных условиях варианту (опыты 18 и 29).

Известный способ осуществляется пропусканием раствора через колонку с анионитом. При пропускании 10 объе- 55 мов раствора в течение 21 ч достигается 60%-ное насьщение смолы и снижение стоимости потерь соляной кислоты до

10,5% от стоимости сорбированной сурьмы. Степень извлечениясурьмы из растт вора при этом составляет 55-68%.

Предлагаемый способ позволяет снизить потери соляной кислоты с 14,516,2 до 7,9-3,4 от веса ионита.

Как показали результаты испытаний, предлагаемый способ эффективен, отвечает требованиям производства и обеспечивает снижение потерь соляной кислоты на 45,5-47,5% (7,9-8,4% от веса анионита против 14,5-16,0% по известному способу), извлечение сурьмы из

9110417810

раствора 80-100% против 55-68% по нз- 21 ч по известному; оперативное управвестному способу; сокращение продолжи- ленив процессом и прогнозирование ретельпости процесса до 2 ч против 18- зультатов.