Способ десорбции сурьмы Советский патент 1984 года по МПК C22B30/02 

Изобретение относится к гидрометагшургие, в частности к способам десорбции сурьмы с ионитов, и может Сыть использовано в технологии извлечения сурьмы из медного электролита . Известен способ десорбции сурьмы 1-3 н. серной кислотой с анионита Ъофатнт ot-150 l3. Недостатком этого способа являет ся низкая концентрация сурьмы в де- сорбирующем растворе. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ десорбции сурьмы с анионитов, включающий обработку десорбирующим раст вором, содержащим фторионы и кислоту 2 J. Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения сурьмы. Цепью изобретения является повышение степени извлечения сурьмы. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу десорбции сурьмы с анионитов, включающему обработку десорбирующим раствором, содержащим фторионы и кислоту в качестве десорбирующего раствора используют раствор 0,6-0,2 н. фтори да аммония и 0,3-1,0 н. кислоты, при этом концентрацию кислоты определяют по формуле ) ve4V 3f h-yv .f где А - требуемая степень десорбции сурьмы, %; X,, - концентрация фторида аммония, Н; Xi - содержание сурьмы в аниони те (емкость по сурьме), % Х - отношение объема десорбирущего раатвррз к набухшего анионита; Хс - продолжительность обработ ки, ч константы: В 70,24, К, 85,72, К 26,32 К, 63,768, К 63,08, К5 72,3 г; 15,64, е 54,07, 0,03, f 1,194, E 0,236, m, 0,1, 1,194, ES 0,236, m. m 22,28, m, 2, ra4 0,5, 22,28, m, 2, га, a обработку анионита десорбирующим раствором ведут в статических условиях в течение 0,5-2 ч. Десорбцию сурьмы с анионита осуществляют следующим образом. Анионит помещают в реактор, снабженный перемешивающим устройством и дренажем, насьш;ают сурьмой из оборотного раствора до емкости по сурьме 10,1-22,3%, промывают 2,3 удельными объемами воды. Промводу перекачивают в электролизные ванны. В промежуточную емкость закачивают нейтральный десорбирующий оборотный раствор с содержанием фторионов 0,6-2,0 н. Количество раствора и концентрацию фтора корректируют таким образом, что отношение эквивалентов сурьмы (III) и фторионов) не превышало 1:2. Затем задают требуемую степень десорбции и рассчитывают концентрацию кислоты, необходимую для достижения заданной степени десорбции. Подкисленный до концентрации 0,3-1,0 н. кислоты десорбирующий раствор подают в реактор и обрабатывают анионит в статических условиях в течение 0,5-2 ч. По окончании десорбции pacTieop с содержанием сурьмы до 33,4 г/л сливают через дренаж в реакТор-нейтрализатор. Аниониг промывают 0,2-0,3 удельными объемами воды, промводу объединяют с десорбирующим раствором. Десорбирующий раствор нейтрализуют аммиаком до рН 6-7. Осадок трехокиси сурьмы отфильтровывают, промывают водой, сушат при 20-200С. Качество трехокиси сурьмы удовлетворяет требованиям ТУ 48-14-10-74 по железу, сере и мьш1ьяку, нерастворимый остаток не имеется, содержание основного компонента 99,7-99,98%. Нейтральньй десорбирующий раствор направляют в оборот. Для десорбции используют анионит, иаеьщенный сур&мой из растворов по извлечению cypbNui из медного электролита. Емкость анионита по сурьме составляет 4,75-22,28%. Анионит помещают в реактор, снабженный перемешивающим устройством и дренажем. Насьш енный сурьмойанионит заливают 2-6 удельными объемами десорбирующего раствора с концентрацией фторида 0,1-2,0 н. и кислоты 0,051,5 н. Концентрацию кислоты в каждом конкретном случае рассчитывают исходя из требуемой степени десорбции сурьмы по формуле

V

Ne,

S- 3ft-2f V HfVMxr%)J

где А - требуемая степень десорбции сурьмы, %;

X - концентрация фторида, н;

X, - емкость анионита по сурьмеj %-,

Х4 отношение объема десорбирующего раствора к объему набухшего анионита;

Х - продолжительность обработки , ч :

В, К,

Kj, Kj, К, К 5, Е, 2 Э 4 5 ™1 , пи, константы. Анйоиит обрабатывают десорбирующим раствором в статических условиях в течение 0,5-3 ч. По окончании десорбции раствор отделяют через дренаж, анализируют на содержание сурьмы, рассчитывают фактическую степень десорбции.

Раствор направляют на нейтрализацию. Анионит промывают 0,2-0,3 удельными объемами воды и объединяют промывку с десорбирующим раствором. Раствор с содержанием сурьмы 2,0833,41 г/л нейтрализуют аммиаком до рН 6,2-7,0, отделяют осадок трехокиси сурьм.1 фильтрацией. Осадок промывают на фильтре водой, высуошвают на воздухе в естественных условиях или в сушильном шкафу при температуре до . Трехокись сурьмы анализируют на содержание примесей по ТУ 48-14-10-74.

По данным анализа железа не обнаружено, сера 0,005-0,01 %, ьышьяк 0,01-0,05 %, остаток, нерастворимый в минеральных кислотах, не обнаружен, остаток, нерастворимый в винно-каменной кислоте, не обнаружен.

Результаты по десорбции сурьмы представлены в таблице.

СПОСОБ ДЕСОРБЦИИ СУРЬМЫ с анионитов, включающий обработку десорбирующим раствором, содержащим фторионы и кислоту, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения сурьмы, в качестве десорбирующего раствора используют раствор 0,6-0,2 и. фторида аммония и 0,3-1,0 н. кислоты, при этом концентрацию кислоты определяют по формуле 4(.( где А - требуемая степень десорбции сурьмы, %; Х - концентрация фторида аммония, Н, Xj - содержание сурьмы в анионите (емкость по сурьме), %; Xj. - отношение объема десорбирующего раствора к объему набухшего анионита; Xj - продолжительность обработки, ч константы: В 70,24, СП К. 85,72, К 26,325, Kj 63,768, с К 63,08, Kj 72,378, Р 15,64, е- 54,07, , 0,03, Р 1,194, .. 0,236, т 0,1, mj 22,28, 2, тд 0,5, а обработку аниониm. та десорбирующим раствором ведут в статических условиях в течение 0,52 ч. о: 00 4 СО