Способ определения серебра Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу природных вод на содержание микроэлементов. Известен способ экстракционно-фо метрического определения серебра с динафтизоном 13 . Молярный коэффициент погашения динафтизата серебра, в хлороформе при 505 им равен 47510, чувствительность до 0,1 мкг/мл. Экстракция динафтизата серебра хлороформом или чвтьфеххлористым углеродом прот кает в интервале от 0,1 н H2S04 до рН 9-10. В аммиачной среде, содержащей комплексов 111, мешают только ионы ртути. Введение в растворы, содержащие следовые количества серебра, комплек сообразующих веществ, а также различных окислительно-восстановительны добавок влечет за собой потери, снижение степени извлечения и дополнительное загрязнение анализируемых растворов. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо му результату является способ зкстра дионно-фотометрического определения серебра из кислых растворов с помощь гетероциклических аминов (3,5-ди-нбутил-4-п-пропилпиразол или 5-гекСИЛ--1, 2,4-триазол) в органических растворителях 2j . Серебро экстрагируют в виде его нейтральных солей в диапазоне его концентрации от 1 -10 до 1-10 М для нитрата серебра и I-IO M для хлорида серебра. Извлечение серебра, когд используют 3,5-дин-бутш1-4н-пропилпиразол в качестве органического (Реагента, составляет 98-99 9% и в случае, когда исполь.зуют 5-гексйл-1,2,4-триазол составляет 94-98,9%. Предложенньм способ позволяет про водить концентрирование серебра в присутствии щелочных, щелочноземельных элементов железа (1Г1), кобальта (П), кадмия (и), марганца (И), никеля (1Г), свинца (11). Однако избирательность известного способа недостаточна для определения микропримесей серебра в разбавленных растворах сложного состава. Цель изобретения - повьшение изби рательности анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения серебра, в качестве органического реагента используют циклогексилбензилдитиокарбаминат триэтиламмония. Приме р 1. Анализируемый раствор, содержащий 20 мкг серебра и являющийся 0,1 н азотной кислоте, вьшаривают до 50 мл, раствор переносят в длительную воронку, добавляют 4,5-5 мл 12 н раствора NaOH для создания 1 н раствора по NaOH и экстрагируют серебро 10 мл 2,810 М раствором ЦГБДТК в хлороформе в течение 1-3 мин. Экстракцию повторяют 3-4 раза каждый раз новыми порциями того же раствора. Экстракты объединяют, вьшаривают, разрушают комплексные соединения серебра с ЦГБДТК 1 мл (1:1) и 3 мл (1:1) HNO и определяют содержание серебра одним из известных способов. Пример 2. Если анализируемый раствор содержит органические вещества, то упаривают его досуха, сухой остаток прокаливают на плите с закрытой спиралью 20 мин. Золу растворяют в нескольких каплях концентрированной HNOi, разбавляют водой до 40 мл. Раствор переносят в длительную вороНку, нейтрализуют аммиаком до. ОН Ю г-ион/л (рН 8-9), вводят 2,5 мл 12 н NaOH разбавляют до 50 мл водой и экстрагируют серебро 10 мл 2,8-10 М раствором ЦГБДТК в хлороформе в течение 1-2 мин. Экстракцию повторяют 2-3 раза каждый раз новыми порциями того же раствора. Экстракты объединяют и содержание серебра опред.еляют одним из известных способов. Химический анализ минеральной воды Файзабад Таджикской ССР, анализированной предлагаемым способом приведен в таблице. Как видно из таблицы, большое количество основ природных и минеральных вод не мешает концентрированию, и количественному выделению серебра при помощи ЦГБДТК в хлороформе. Лабораторные опыты по экстракции отдельных микропримесей с использованием радиоактивньк индикаторов, Спектрального и фотометрического анализа свидетельствуют о том, что вместе с серебром в органическую фазу ереходят только таллий (t) и таллий (ГП), вероятно переходят также медь (1) к ртуть (I), но они неустойчивы. стальные микропримеси железо, ко311044204

бальт, никель, платина, палладий,метиламинобензилиденроданина и

золото, висмут, кадмий, хром, галлий,его аналогов или экстракционнотфотоцинк, марганец, свИнец, олово, индий,метрическим определением в присутствольфрам и др. остаются в водной фа-вии дитизона и ЦГБДТК устраняют путем

зе. Влияние таллия при фотометрическомдэкстракции его диэтиловым эфи-,

определении серебра при помощи п-ди-ром.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЕБРА, включающий его экстракцию раствором органического реагента в хлороформе и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности анализа, в качестве органического реагента используют циклогексилбензилдитикарбаминат триэтиламмония.

3,0-10- 6,0-10- 1,0-10-2 2,3-10Катионы

Калий Магний Кальций Аммоний

Натрий 1,5-10- 2,0-10- 2,8-10 Свинец ( I) Хром (111) Ванадий 9,6-10° 1,96101,4-10

Марганец/1I) 6,5-10- 3,4-10 2,0-10 3,5-10 Никель(1 1}Медь (И) Серебро 2,1-10 8,6-10-° 9,1-10