Способ определения свинца в медных сплавах Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при контроле продукции цветной ме-, таллургии, в машиностроении, а также при стандартизации стандартных образцов.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощения анализа.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример. Определение свинца в стандартном образце сплава ШЖц 3-12 № 56Ь

0,5 г сплава растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл в смеси соляной и азотной кислот и разбавляют водой до метки, к 10 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 0,01 М раствора 18-краур-6, 2 мл 1,3. раствора 2-оксинафталин-1-азо-4-бензолсульфо- ната натрия (р-нафтолоранжа), (конечная концентрация 2..), 5 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Оптическую плотность измеряют при 470-510 им.

В образце найдено (0,0070+0,0010)% свинца. Известное содержание Ь,0073%. Ошибка определения - 4,1%. Известным способом определить свинец не удается из-за недостатка чувствительности.

В таблице представлены результаты определения свинца в различных медных сплавах.

Применениер-нафтолоранжа является оптимальным из большого числа органических реагентов. Азокрасители: метилоранж, метиловый красный, тропео- лин не экстрагируют свинец из сильнокислых растворов. Тропеолин- 000-1 экстрагирует свинец в широком интервале кислотности, но процент экстракции на несколько порядков ниже, что делает невозможным практическое при(Л

с

bi

О

О5

со

ND

СО

менение этого реагента, Бромтимоловый синий, бромкрезоловьгй зеленый, эоэин экстрагируют свинец только из нейтральных растворов, что делает их малопригодными для анализа медных сплавов.

концентрация |i -нафтоло- 2т (0,8-1,5) , .

Оптимальная ранжа составляет (0,8-1,5) .

Определению не мешают 10 -кратный избьггок ионов меди, 10 -кратный избыток цинка и лития, 10-кратный избыток кадмия, 10 -кратный избыток нат- рия, кобальта, никеля, железа, алюми- ния и висмута, 10 -кратный избыток серебра и таллия, 250-кратный избыток цезия, 20-кратньй избыток рубидия и Ю-крат ный избыток калия.

.

Чувствительность определения равна 0,003% (чувствительность известно- го способа составляет 0,5%).

Способ позволяет определять свинец непосредственно из сильнокислых растворов, которые образуются п&и растворении медных сплавов (вплоть до концентрации 1К) .

Формула изобретения

Способ определения свинца в медных сплавах, включающий перевод анализируемого образца в раствор путем обработки кислотой, введение в полученный раствор краун-эфира-18-краун-6 и органического реагента, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее фотометрирование экстракта, отличающийся тем, что, с целью повьшения чувствительности и упрощения анализа, в качестве органического реагента используют 2- -оксинафталин-1-азо-4-бензолсульфонат

натрия.

Изобретение относится к способам определения свинца в медных сплавах и позволяет повысить чувствительность и упростить анализ. Способ включает растворение анализируемого материала в кислоте, введение в полученный раствор 18-краун-6, 2-оксинафталин-1-азо-4-бензолсульфоната натрия, экстракцию образовавшегося комплекса хлороформом и последующее измерение оптической плотности экстракта. Чувствительность определения 0,003%. Возможно проведение экстракции в кислых растворах вплоть до концентрации кислоты 1 М. 1 табл.