Способ определения железа Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 B01D11/04 

11 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения железа. Известен способ определения железа с использованием 2-пропионил-5хлор-1,3-индандиона lj. Однако способ недостаточно чувствителен (чувствительность составляет 1,0 мкг/мл) и малоселективен (определению мешают марганец, медь, никель и др). Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ опреде ления железа, включающий введение в кисльш анализируемый раствор ацетата щелочного металла, хелатообразующего соединения 2-(3,4-диметоксициннамоил 1,3-индандион, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее его спектрофотометрирование 2. Однако известный способ характери зуется невысокой точностью и недоста точной селективностью (определению мешают марганец, медь, никель и дp.) Кроме того, высокая стоимость реаген та также препятствуют широкому его применению. Целью изобретения является повыше ние точности и селективности анализа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определени железа, включающему введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла и хелатообразующег соединения, в анализируемьй раствор дополнительно вводят гетероциклический амин-пиперидин, проводят экстрак цию образовавшегося комплекса и последующее его спектрофотометрирование а в качестве хелатообразующего соеди нения используют дибензоилметан. Бензоилметан вводят в анализируемый раствор в количестве 2-4 моль на 1 г определяемого элемента, а пиперидин - в количестве 50 - 100 моль на 1 г. Для полноты протекания реакции необходим 1,5- 2-кратньш избыток реагента, поэтому ацетат щелочного 2 металла используется в соотношении 1:4. Образующаяся в результате взаимодействия ионов металла, дибензоилметана и уксусно-кислого натрия уксусная кислота смещает равновесие реакции в сторону образования дибензоилметанатов. Образующиеся на первой стадии процесса дибензоилметанаты малоэффективны для определения железа, так как они образуют устойчивые соединения с многими другими элементами. Адцукты дибензоилметанатов с пиперидином не обладают указанными недостатками. При этом растворитель в бензоле, а значит и экстрагируемость увеличивается в десятки раз, что способствует увеличению точности и чувствительности определения. Пример. Анализ сплава алюминия состава, %: медь 2,48; магний 1,06; никель 1,3; железо 0,67; цинк 0,5; хром 0,2; свинец 0,10; олово 0,03; алюминий 81,43. 0,5 г сплава растворяют при нагревании в 20 мл соляной кислоты, разбавляют до 200 мл и отфильтровывают. Берут 20 мл раствора, доводят рН до 5 и с помощью 40%-ного раствора уксусно-кислого натрия разбавляют до 30 мл, приливают 5 мп спиртового раствора, содержащего 0,25 г дибензоилметана и 30 мл бензола с 0,5 мп пиперидина. Смесь экстрагируют 5 мин, затем бензольньш слой отделяют. Спектр снимают на спектрофотометре СФ-14 при 7( 480 нм в кювете 1 см. Определенное содержание железа составляет 0,64%. Предложенньш способ позволяет повысить точность определения (доверительный интервал 0,685+0,0159 при об 0,95). Кроме того, высокая селективность предложенного способа позволяет определять железо в различных сплавах в присутствии кальция, магния, алюминия, 300-кратного количества меди, никеля, 725-кратного количества кобальта, хрома, титана и др.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА, включающий введение в кислый анализируемый раствор ацетата щелочного металла, хелатообразующего соединения, экстракцию образовавшегося комплекса и последующее его спектрофотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повьшения точности и селективности анализа, в анализируемый раствор дополнительно вводят гетероциклический амин-пиперидин, а в качестве хелатообразующего соединения используют дибензоилметан.