Способ определения тербия Советский патент 1984 года по МПК G01N21/64 

сх со ел Изобретение относится к знали- тической химии, а именно к способам люминесцентного определения редкоземельных элементов (РЗЭ), и может быть использовано для контрол примесей тербия в соединениях галлия. Известен способ определения РЗЭ и в соединениях галлия Cl, включаю1Щ1й смешивание оксида галлия и определяемых РЗЭ, прокаливание смеси при 1150-1200°С в течение 10-15 мин с последующей регистрацией интенсивности люминесценции РЗЭ в полученном кристаллофосфоре оксида галлия 1 . Известен также способ определения тербия, празеодима, европия в соединениях галлия, включающий смешивание оксида галлия с оксидом гадолиния и определяемыми РЗЭ, прокаливание смеси при 1450-1500 0 в течение 40-60 мин с последующей регистрацией интенсивности люминесценции РЗЭ в полученном кристаллофосфоре галлий-гадолиниевого граната 2. Однако эти способы дают достоверные результаты определения терби в оксиде галлия только в отсутствии оксида иттрия. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым рез -льтатам к предлагаемому является способ определения РЗЭ в соединениях галлия иттрия, включающий смешивание соеди нений галлия, иттрия и определяемьй РЗЭ,прокаливание смеси при 13501400°С в течение 30-40 мин с последующей регистрацией интенсивности люминесценции РЗЭ в полученном крис таллофосфоре галлий-иттриевого граната 31. Недостатком известного способа является невысокая точность анализа из-за систематического занижения ре зультатов определения примеси терби в соединениях галлия в присутствии иттрия. Целью изобретения является повышение точности определения тербия в соединениях галлия в присутствии иттрия. Поставленная цель достигается те что согласно способу определения те бия, включающему смешивание компоне тов матрицы кристаллофосфора с доба кой анализируемого образца возбужде ние и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, синтез кристаллофосфора ведут в две стадии: добавку образца тербия вводят в оксид , галлия,прокаливают смеси при 10001ЮО С в течение 5-10 мин,затем охлаждают и добавляют оксид иттрия и прокаливают при 1350-1400°С в течение 30-40 мин. Оксид иттрия является не только реагентом для синтеза кристаллофосфора, но и конкурирующей основой кристаллофрсфора галлий-иттриевого граната. При синтезе кристаллофосфора с добавкой часть добавки тербия, вводимой известными приемами (введением добавки тербия непосредственно в смесь компонентов матрицы кристаллофосфора, приготовленную для синтеза кристаллофосфора),внедряется как в образующийся галлий-иттриевый гранат - основу кристаллофосфора, так и в непрореагировавший остаток оксида иттрия,что при регистрации люминесценции увеличивает люминесценцию в кристаллофосфорах с добавкой тербия, так как люминесценция тербия в оксиде иттрия и в галлий-итриевом гранате регистрируется в одной и той же области длин волн, что в конечном счете приводит к занижению результатов определения примеси тербия в соединениях галлия (табл.1). Результаты определения тербия в оксиде галлия (С .ц 1 -10 мас.%) по люминесценции в кристаллофосфоре галлий-иттриевого граната при Д 544,5 нм представлено в табл. 1. Отсутствие термодиффузии тербия из оксида галлия в оксид иттрия установлено экспериментально. Двухстадийный синтез кристаллофосфора предотвращает образование кристаллофосфора оксида иттрия, активированного тербием, при синтезе кристаллофосфора галлий-иттриевого граната. Пример 1. 1-ая стадия синтеза кристаллофосфора: 200 мг оксида галлия помещают в платиновый тигель, обавляют 0,2 мл солянокислого раствора тербия (концентрация 10 мкг/мл по оксиду) перемешивают и упаривают осуха, прокаливают при 1000 С в течение 5 мин, охлаждают до комнатной температуры. 2-ая стадия синтеза кристаллоосфора: к прокаленной смеси добавляют 150 мг оксида иттрия, тщательн перемешивают и прокаливают при 1350С в течение 30 мин. После охлалздения кристаллофосфора спектр люминесценции тербия возбуждают излучением искры между вольфрамовыми электродами и регистрируют монохроматором НЦР-2 с фотоумножителем ФЗУ-18 в области длин волн 535560 нм. Введено в кристаллофосфор .% тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции с применением образцов сравнения .% тербия. Пример 2. Кристаллофосфор синтезируют и люминесценцию регистрируют так же, как в примере i, но прокаливание оксида галлия с добавкой тербия в первой стадии синтеза провопят пои 1100°С в течение 8 мин На ВТОРОЙ стадии синтеза после добавления оксила иттрия смесь прокаливают при 1400°С в течение 35 мин.. Введено в кристаллофосфор 5-10мас.% тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции с применением образцов сравнения 5,5 тербия. Пример 3. Кристаллофосфор синтезируют и люминесценцию регистрируют по примеру 1, но прокаливание оксида галлия с добавкой терНайдено тербия, % 10 бия на первой стадии синтеза ведут в течение 10 мин при 1100°С. На второй стадии синтеза после добавления оксида иттрия смесь прокапивают при в течение 40 мин. Введено в кристаллофосфор 5-10 мас.% тербия, найдено по значениям интенсивности люминесценции с применением образцов сравнения 5 10 мае .% тербия. Контроль надежности способа осуществляют по стандартному образцу оксида галлия. . Сравнение результатов анализа оксида галлия с содержанием тербия 5.10 мас.% при использовании известного и предлагаемого способа приведено в табл.2. Таким образом, предлагаемый способ повышает избирательность и достоверность анализа соединений галлия на содержание тербия. Способ может быть использован при контроле процессов производства оксида галлия высокой чистоты, а также производства галлий-иттриевого граната, имеющих большое народно-хозяйственное значение, и аттестации готовой продукции любых высокочистых соединений галлия. Способ прост в осуществлении, экспрессен , осуществим на обычной аппаратуре для люминесцентного анализа. Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕРБИЯ, включающий .вание компонентов матрицы кристаллофосфора с добавкой 1СЕСОЮЯК. 9 13 г v.;-,.,.-.;. Ы БИ КйЗТЫД анализируемого образца, синтез кристаллофосфора, возбуждение и последующую регистрацию интенсивности люминесценции, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения точности определения тербия в соединениях галлия в присутствии иттрия, синтез кристаллофосфора ведут в две стадии: добавку образца тербия вводят в оксид галлия, прокаливают смесь при 1000-1100°С в течение 5-10 мин,а затем охлаядают и добавляют оксид иттрия и прокаливают при 1350-1400 С в течение 30-40 мин.