Способ люминесцентного определения редкоземельных элементов в соединениях галлия Советский патент 1982 года по МПК C01F17/00 G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам люминесцентного определения редкоземельных элементов (РЗЭ): в кристаллофосфорах, и может быть использовано, в частности, для определения РЗЭ в оксиде галлия, в порошках галлий-иттриевого и галлий-гадолиниевого гранатой, а также в других объектах.

Известен способ определения РЗЭ по люминесценции кристаллофосфоров. Способ позволяет определить ЕЗЭ с пределом обнаружения п (10 10-5Ыас.% 1.

наиболее близким к предлагаемо- . му является способ определения РЗЭ, включающий возбуждение анализируемс|ГР. образца и регистрацию спектров люминесценции РЗЭ при комнатной температуре 2 .

Однако способ определения РЗЭ при комнатной температуре не обеспечивает достаточно низкого предела обнаружения и воспроизводимость определения РЗЭ в кристаллофосфорах ,на основе соединений галлия, которые обладают значительной собственной люминесценцией в видимой области

спектра, т.е. в области спектра, где наблюдается люминесценция РЗЭ.

Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимости определения РЗЭ.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу люминесцентного определения резкоземельных элементов в соединениях галлия,

10 включающему синтез кристаллофосфора, возбуждение и регистрацию спектров люминесценции/ регистрацию спектров люминесценции осуществляют при нагревании кристаллофосфора до 60-100 С.

15

Сущность способа состоит в том, что при нагревании кристаллофосфора в интервале температур 6 О-10 ОС наблюдается уменьшение собственной люминесценции кристаллофосфора

20 (фона), в результате чего в спектрах люминесценции увеличивается отношение сигнал - фон. Благодаря этому чувствительность определения повышается в 4-8 раз. Кремле того, более

25 четкой становится структура спектров люминесценции, что позволяет измерять максимум люминесценции с меньшей погрешностью и, следовательно/ улучшить воспроизводимость ана30лиза.

Нагревание кристаллофосфоров до температур от 25 до 60°С и выше не ведет к положительному г- люм.РЗЭ

зультату и отношение люм.осн.

остается малой величиной (табл. 1).

Влияние те ипературы кристаллофосфора на интенсивность люминесценции РЗЭ и основы {галлий-гадолиниевый гранат).

Влияние температуры кристаллофосфоров на основе галлий-гадолиниевосо.- граната на пределы обнаруже НИН РЗЭ представлены в табл. .2.

Пример 1. Образец кристал-лофосфора галлий-гадолиниевого граната помещают в кювету с кварцевьви окном, возбуждают люминесценцию излучением искры от вольфрамовых электродов в искровом фосфороскопе, спектры люминесценции регистрируют в режиме послесвечения через .после прекращения во буждения монохроматором МДР-2 с ФЭУ-18 в области длин волн для празеодима 480-495.им, тербия - 360-390 им, европия - 580-605 нм. Нагревание образца проводят до 60°С.

Введено в образец по 5-10 мас % оксидов европия, празеодима, тербия Найдено с применением образцов сравнения: оксида европия 6,ОЬ10 %, оксида празеодима 5,6-10 %, оксида тербия .4,2ilO- %.

. П р и м 4 D 2. Условия возбуждения и регистрации люминесценции образцов те же, что и в примере i, но образец - кристаллофосфор на основе галлий-иттриевого граната, и нагревание образца производят до .

Введено в образец по 510 мае.% оксидов европия, тербия, празеодима. Найдено с применением образцов сравнения: оксида европия 4,, оксида празеодима 5,0-10 %, оксида тербия 4,5 .

Пример 3. Условия возбуждения и регистрации образцов те же, что и в примере 1, но образец - кристаллофосфор на основе оксида галлия, и нагревание образца производят до ,

Введено в образец 510 % тербия, найдено с применением образцов сравнения 4,8-10 %.

Таким образом, по сравнению с известными способами предлагаемый способ определения редкоземельных элементов позволяет повысить чувствительность и воспроизводимость определения редкоземельных элементов в соединениях галлия.

Таблица 1.

Галлий-гадолиниевыйЕвропий гранат

Таблица 2 0,410

Формула изобретения

Способ люминесцентного лпределения редкоземельных элементов в соединениях галлия, включающий синтез кристаллофосфора, возбуждение и регистрацию спектров люминесценции, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и воспроизводимости определения редкоземельных элементов, регистрацию спектров люминесценции осуществляют при нагревании анализируемого кристаллофосфора до бО-ЮО С.

Продолжение табл. 2

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Антонов А.В.,Кулевский Л.В., Меламед Ш.Т. Применение люминесценции кристаллофосфоров для количественного определения микропримесей РЗЭ. Заводская лаборатория. Т. 37, 1971, 5, с. 518-521.