Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия Советский патент 1992 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к аналитической химии РЗЭ и может быть использовано для люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия.

Наиболее близким к предлагаемому способу анализа по технической сущности и достигаемому результату является способ, описанный в книге Спектрофотометриче- ские и люминесцентные методы определения лантаноидов. Полуэктов Н.С. Кононенко Л.И., Ефрюшина Н.П., Бельтюко- na C.B. Киев, Наука думка, 1989, с. 192-193 (прототип).

Согласно прототипу определение неодима и самария в оксиде европия проводится люминесцентным способом по методу добавок по интенсивности аналитических полос неодима с длиной волны 882 нм и самария 562 нм при возбуждении ультрафе- олетовым светом ртутной лампы.

Недостатками способа-прототипа являются невысокая чувствительность анализа

даже при использовании обогащения при определении самария, применение высокотемпературной прокалки (выше 1000°С), а также трудоемкость способа, связанная с необходимостью растворения анализируемого оксида европия и невозможностью одновременного определения самария и неодима в кристаллофосфоре одного состава.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе люминесцентного определения оксидов самария и кеодима в оксиде европия, включающем смешениегэнализируемо- го образца с твердым реагентом, прокалку смеси с образованием кристаллофосфора, измельчение его с последующей количественной регистрацией примесей оксидов самария и неодима люминесцентным способом по методу добавок, согласно изобретению, в качестве твердого реагента не(Л

С

vi х| ел о

Јv О

пользуют борную кислоту, прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода при температуре 800-900°С в течение 40-50 мин, а измерение люминесценции проводят при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм. Чувствительность анализа повышается до 5x10 % при определении самария (оксида) и 5x10 % при определении содержания оксида неодима в оксиде европия.

Пример, Готовят стандартные растворы нитратов самария и неодима с концентрацией 75 мкг/л в пересчете на оксид, для чего точные навески оксидов массой 625 мг растворяют в азотной кислоте, упаривают до влажных солей и разбавляют 0,1 н. азотной кислотой в мерной колбе на 100 мл, Последовательным двухкратным разбавлением 0,1 н. азотной кислотой в 100 раз получают растворы с концентрацией самария и неодима 75 мкг/л в пересчете на оксид, Далее в четыре молибденовых тигля помещают по 250 мг анализируемого оксида ев- ропия и по 386 мг борной кислоты квалификации ОСЧ, В первый тигель добавляют по 2 мл. стандартных растворов нитратов самария и неодима с концентрацией 75 мкг/л, во. второй тигель по 1 мл этого раствора, в два остальных по 1 мл,дистмллиро- ванной воды, Содержимое тиглей перемешивают и высушивают досуха на электрической плитке, После сушки тигли помещают в трубчатую печь, где прокаливают в токе сухого водорода при температуре 850°С в течение 45 мин.

Прокаленный кристаллофосфор остужают в среде водорода, извлекают из тигля и измельчают в ступке. Спектры люминесценции регистрируют при возбуждении ультра- Фиолетовым светом ртутной или ксеноновой лампы с. длиной волны 320-370 им s области 1000-1200 нм при определении содержания оксида неодима и области 650- 900 нм при определении содержания оксида самария.

Концентрацию элементов примесей определяют по методу добавок, В случае, если содержание примесей оксида самария или неодима превышает , то определение каждого элемента необходимо проводить отдельно, Правильность анализа образцов оксида европия проверялась по методу сведено-найдено, а также змиссион- о-спектральным методом с обогащением.

Параллельно проводили опыт по способу-прототипу.

Результаты представлены в табл.1 и табл. 2. Результаты проверки правильность анализа образцов оксида европия показаны

в табл.1.

Среднее квадратичное отклонение результатов анализа составляв 0,12. Чувствительность способа 5 х 10 % при определении оксида самария и 5 х при определсним оксида неодима в оксиде европия. Влияние температуры и времени прокалки исходной смеси на интенсивность люминесценции ионов показано в табл.2. Формула изобретения

1. Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде-европия, включающий смещение анализируемого, образца с твердым реагентом, прокалку смеси с образованием кристаллофосфора, измельчение его и измерение люминесценции крмсталлофос- фора с последующим определением содержания примесей оксидов самария и неодима по методу добавок, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, в качестве твердого реагента используют борную кислоту, а прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода в

течение 40-50 мин при 800-900°С.

2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что измерение люминесценции осуществляют при длине волны излучения сама- рия 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм,

Таблица 1

В способе люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия в качестве твердого реагента используется борная кислота. Прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода в течение 40-50 мин при 800- 900°С. Измерение люминесценции рекомендуется осуществлять при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм. 1 з.п. ф-лы. 2 табл.

Таблица 2