Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия Советский патент 1992 года по МПК G01N21/64 

Описание патента на изобретение SU1775649A1

Изобретение относится к аналитической химии РЗЭ и может быть использовано для люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия.

Наиболее близким к предлагаемому способу анализа по технической сущности и достигаемому результату является способ, описанный в книге Спектрофотометриче- ские и люминесцентные методы определения лантаноидов. Полуэктов Н.С. Кононенко Л.И., Ефрюшина Н.П., Бельтюко- na C.B. Киев, Наука думка, 1989, с. 192-193 (прототип).

Согласно прототипу определение неодима и самария в оксиде европия проводится люминесцентным способом по методу добавок по интенсивности аналитических полос неодима с длиной волны 882 нм и самария 562 нм при возбуждении ультрафе- олетовым светом ртутной лампы.

Недостатками способа-прототипа являются невысокая чувствительность анализа

даже при использовании обогащения при определении самария, применение высокотемпературной прокалки (выше 1000°С), а также трудоемкость способа, связанная с необходимостью растворения анализируемого оксида европия и невозможностью одновременного определения самария и неодима в кристаллофосфоре одного состава.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе люминесцентного определения оксидов самария и кеодима в оксиде европия, включающем смешениегэнализируемо- го образца с твердым реагентом, прокалку смеси с образованием кристаллофосфора, измельчение его с последующей количественной регистрацией примесей оксидов самария и неодима люминесцентным способом по методу добавок, согласно изобретению, в качестве твердого реагента не(Л

С

vi х| ел о

Јv О

пользуют борную кислоту, прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода при температуре 800-900°С в течение 40-50 мин, а измерение люминесценции проводят при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм. Чувствительность анализа повышается до 5x10 % при определении самария (оксида) и 5x10 % при определении содержания оксида неодима в оксиде европия.

Пример, Готовят стандартные растворы нитратов самария и неодима с концентрацией 75 мкг/л в пересчете на оксид, для чего точные навески оксидов массой 625 мг растворяют в азотной кислоте, упаривают до влажных солей и разбавляют 0,1 н. азотной кислотой в мерной колбе на 100 мл, Последовательным двухкратным разбавлением 0,1 н. азотной кислотой в 100 раз получают растворы с концентрацией самария и неодима 75 мкг/л в пересчете на оксид, Далее в четыре молибденовых тигля помещают по 250 мг анализируемого оксида ев- ропия и по 386 мг борной кислоты квалификации ОСЧ, В первый тигель добавляют по 2 мл. стандартных растворов нитратов самария и неодима с концентрацией 75 мкг/л, во. второй тигель по 1 мл этого раствора, в два остальных по 1 мл,дистмллиро- ванной воды, Содержимое тиглей перемешивают и высушивают досуха на электрической плитке, После сушки тигли помещают в трубчатую печь, где прокаливают в токе сухого водорода при температуре 850°С в течение 45 мин.

Прокаленный кристаллофосфор остужают в среде водорода, извлекают из тигля и измельчают в ступке. Спектры люминесценции регистрируют при возбуждении ультра- Фиолетовым светом ртутной или ксеноновой лампы с. длиной волны 320-370 им s области 1000-1200 нм при определении содержания оксида неодима и области 650- 900 нм при определении содержания оксида самария.

Концентрацию элементов примесей определяют по методу добавок, В случае, если содержание примесей оксида самария или неодима превышает , то определение каждого элемента необходимо проводить отдельно, Правильность анализа образцов оксида европия проверялась по методу сведено-найдено, а также змиссион- о-спектральным методом с обогащением.

Параллельно проводили опыт по способу-прототипу.

Результаты представлены в табл.1 и табл. 2. Результаты проверки правильность анализа образцов оксида европия показаны

в табл.1.

Среднее квадратичное отклонение результатов анализа составляв 0,12. Чувствительность способа 5 х 10 % при определении оксида самария и 5 х при определсним оксида неодима в оксиде европия. Влияние температуры и времени прокалки исходной смеси на интенсивность люминесценции ионов показано в табл.2. Формула изобретения

1. Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде-европия, включающий смещение анализируемого, образца с твердым реагентом, прокалку смеси с образованием кристаллофосфора, измельчение его и измерение люминесценции крмсталлофос- фора с последующим определением содержания примесей оксидов самария и неодима по методу добавок, отличающ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, в качестве твердого реагента используют борную кислоту, а прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода в

течение 40-50 мин при 800-900°С.

2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что измерение люминесценции осуществляют при длине волны излучения сама- рия 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм,

Таблица 1

Похожие патенты SU1775649A1

название год авторы номер документа
Люминесцентный способ определения неодима с метакрилатом гуанидина 2023
  • Эльчепарова Светлана Анатольевна
  • Исупова Залина Юрьевна
  • Хаширова Светлана Юрьевна
  • Вересникова Анна Васильевна
  • Новикова Галина Яковлевна
RU2825005C1
Способ определения самария и европия 1989
  • Мешкова Светлана Борисовна
  • Топилова Зоя Макаровна
  • Русакова Наталья Владимировна
  • Лозинский Мирон Онуфриевич
  • Кудрявцева Людмила Сергеевна
  • Геваза Юрий Иванович
SU1709209A1
Способ определения самария и европия 1987
  • Мешкова Светлана Борисовна
  • Топилова Зоя Макаровна
  • Лозинский Мирон Онуфриевич
  • Кудрявцева Людмила Сергеевна
SU1527582A1
Способ люминесцентного определения самария в оксиде церия 1989
  • Бельтюкова Светлана Вадимовна
  • Кравченко Татьяна Борисовна
  • Зицманис Андрис Хугович
  • Малинка Елена Валентиновна
  • Роска Андрис Станиславович
SU1658044A1
Способ количественного определения европия в оксиде скандия 1990
  • Бельтюкова Светлана Вадимовна
  • Кравченко Татьяна Борисовна
  • Баламцарашвили Георгий Морисович
SU1805355A1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРЕХОДНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ В СОСТАВЕ ОКСИДОВ 2002
  • Кутвицкий В.А.
  • Дробот Д.В.
RU2222804C1
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САМАРИЯ 2012
  • Алакаева Лера Аскарбиевна
RU2514190C2
Способ определения тербия 1983
  • Штенке Людмила Демьяновна
  • Антонов Аркадий Владимирович
SU1108350A1
МАГНИТНЫЙ ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ ПИГМЕНТ И СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ 2019
  • Курятников Андрей Борисович
  • Корнилов Георгий Валентинович
  • Федорова Елена Михайловна
  • Щепин Виктор Геннадиевич
  • Павлов Игорь Васильевич
  • Воскресенская Ольга Игоревна
  • Казарцев Игорь Сергеевич
  • Певцова Лариса Александровна
  • Торгашова Александра Александровна
  • Воробьев Виктор Андреевич
  • Манаширов Ошир Яизгилович
  • Леденева Екатерина Андреевна
  • Синельников Борис Михайлович
RU2711192C1
Люминесцентный способ определения самария с метакрилатом гуанидина 2023
  • Эльчепарова Светлана Анатольевна
  • Хаширова Светлана Юрьевна
  • Исупова Залина Юрьевна
  • Вересникова Анна Васильевна
  • Новикова Галина Яковлевна
RU2799664C1

Реферат патента 1992 года Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия

В способе люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия в качестве твердого реагента используется борная кислота. Прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода в течение 40-50 мин при 800- 900°С. Измерение люминесценции рекомендуется осуществлять при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм. 1 з.п. ф-лы. 2 табл.

Формула изобретения SU 1 775 649 A1

Таблица 2

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1992 года SU1775649A1

Русакова Н.В
Очаг для массовой варки пищи, выпечки хлеба и кипячения воды 1921
  • Богач Б.И.
SU4A1
Автореф
дис
на соиск
уч
ст
канд
хим
наук, Одесса, 1989
Прибор для нагревания перетягиваемых бандажей подвижного состава 1917
  • Колоницкий Е.А.
SU15A1
Полуэктов Н.С
и др
Спектрофотомет- рические и люминесцентные методы определения лантаноидов, Киев, Наука думка, 1989
Вагонный распределитель для воздушных тормозов 1921
  • Казанцев Ф.П.
SU192A1

SU 1 775 649 A1

Авторы

Ануфриев Иван Иванович

Щербилин Валерий Борисович

Галактионов Сергей Сергеевич

Кручинин Юрий Александрович

Даты

1992-11-15Публикация

1990-12-04Подача