Способ получения 2-оксигексафторизопропилпиррола Советский патент 1984 года по МПК C07D207/08 

СО

00

00 00 1 Изобретение относится к способу получения 2-оксигексафторизопропилпиррола формулы U) с-он который может найти применение в качестве полупродукта в синтезе биологически активных веществ. Известен способ получения 2-оксигексафторизопропилпиррола, заключающийся в том, что пиррол подвергают взаимодействию с гексафторацетоном в автоклаве при в течение 8 ч Ct3. Недостатком этого способа является недостаточно высокий выход (78%) 2-оксигексафторизопропилпиррола, а также применение автоклава для про ведения синтеза. Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ получения 2-оксигексафторизопропилпиррола, заключающийся н том, что пиррол подвергают взаимодействию с гексафторацетоном при комнатной температуре в течение 100 ч . Недостатком известного способа является большая продолжительность, а также недостаточно высокий выход (75%) целевого продукта. Целью изобретения является повыше ние выхода 2-оксигексафторизопропилпиррола. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 8 2-оксигексафторизопропилпиррола формулы (I )пиррол подвергают взаимодействию с гексафторацетоном в присутствии катализатора - смолы КУ-2 в количестве 1 10 - 7 -Ю моль Н на 1 моль пиррола. Пример 1. 33,5 г (0,5 моль) пиррола и 2 г ионнообменной смолы КУ-2 (возл,ушно-сухая, ( 4,6 х х10 моль/г) помещают в стеклянный реактор с пористым дном (объем 100 мл) и газоподводящей трубкой. Барботи1эовали гексафторацетон (скорость расхода 5 л/ч) в течение 24 ч. После перегонки в вакууме реакционной смеси вьщелено 110,7 г (0,475 моль) 2-оксигексафторизопропилпиррола, Т.кип. 68-69 c7l8 мм рт.ст., Выход 95%, 1,4085, 1,5520. Найдено,%: (вычислено),% С 36,02 (36,05); Н 2,25 (2,15); F 62,31 (61,80); N 6,10 (6,01) . Пропускаемый в реактор гексафторацетон может быть собран и использован повторно. Данные о реакции пиррола с гексафторацётоном в присутствии катализатора КУ-2 при различных соотношениях реагента и катализатора приведены в таблице. Как видно из приведенных данных, наибольший выход 2-оксигексафторизопропилпиррола достигается при соотношении пиррола и катализатора от Г-10 до 7 -10 Н на 1 моль пирроТаким образом, предлагаемый способ позволяет легко и с высоким выходом получать 2-оксигексафторизопропилпиррол.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИГЕКСАФТОРИЗОПРОПИЛПИРРОЛА формулы ,, CFj O-UoH N CF, H взаимодействием пиррола с гексафторацетоном, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, реакцию ведут в присутствии катализатора - смолы КУ-2 в количестве 1 эль § Н на 1 моль пиррола.