Кювета для рентгенографирования жидких материалов Советский патент 1984 года по МПК G01N23/20 

СО Oi

12

4

Зг2

7 1 Изобретение относится к рентгенострукт рному анализу жидких материалов и может быть использовано в высокотемпературных рентгеновски камерах, дифрактометрах с горизонтальной осью вращения рентгеновско трубки и счетчика, спектрометрах и т.п. Известна кювета для рентгеноспектрального анализа порошкообразных и жидких материалов, состоящая из цилиндрического корпуса, донышка из лавсановой пленки и металлическо го кольца, одеваемого на металлический корпус, для надежного натяже ния лавсановой пленки. Такая кювета может быть применена и при реитгеноструктурном анализе вещества l . Однако наличие лавсановой пленки на поверхности образца (или какого-либо иного материала, слабо поглощающего рентгеновское излучение) вносит болыиую погрешность вследствие того, что лавсановая пленка (или ее заменитель) дает рассеяние в исследуемой области углов, учесть которое не представля ется возможным. Кроме того, зти кюветы неприменимы прн высоких температурах. Наиболее близкой по технической сущности к изобретению является кювета, содержащая корпус с цоньшком, в которую помещают исследуемый материал 21. Недостаток известной кюветы состоит в том, что поверхность исследу емого образц; в такой кювете ие является плоской. Поскольку для изготовления кюветы используется материал, НС взaи oдeйcтвyюlций с исс.чедуемым объектом, поверхность образц всегда является выпуклой, причем радиус кривизны тем оолъше, чем больше коэффициент поверхностного натяжения исследтуемого материала. Наличие В1)1пуклой поверхности не позволяет корректно учесть поглощение рентгеновских лучей исследуемым объектом на разных углах рассеяния что оказывает существенное влияние на точность определения параметров структуры расшшва. Цель изобретсгшя - повып|ение точ ности измерениГг. Поставле ниая цель достигается те что в кювете zuisi рент геюграфирования жидких MaTepinnofi, содержащей 142 корпус, выполнены перегородки, при этом длина перегородок, расстояние между ними и глубина кюветы вь бираются с учетом величины поверхностного натяжения жидкости из следующего соотношения; .y-a р-х;С0 2d 6, где h - глубина кюветы; С - длина перегородок; Ы - расстояние между перегородками ; р - плотность ж щкости; - ускорение свободного падения 6 - коэффициент поверхностного натяжения. На чертеже дана схема предлагаемой кюветы. Кн)вета содержит корпус 1 с внутренними перегородками 2, предназначенными для выравнивания открьгтой поверхности расплава, что достигается правильным подбором следующих параметров: длины перегородок, расстояния между ними и глубины кюветы. Капля жидкости удеоживается в каплеобразном состоянии, если расстояние между перегородками или между стенками кюветы при отсутствии перегородок болыие диаметра капли, при этом мениск на поверхности окажется выпуклым. ГСсли расстояние между перегородками (или произведение P-d ) намного мен1,ше диаметра свободной капли, жидкость не затечет в пространство между Г5ерегородками . Поэтому необходимо создать условия, при которых капли между перегородка№1 находятся во взвешенном сос1 оянии и при этом удерживаются обшей поверхностью над перегородками. В этом случае внешняя повсрхность расплава находится в растянутом состоянии, так как силам поверхностного натяжения противодействует вес взвешенных капель. Представленное соотношент-ie налагает определен; ое ограниче1ие на разность ypoBHcfi верхних краев перегородок и боковых стенок, т.е. обаий объем расплава не ;олжен супгественно отличаться от суммарного объема отдельно взятых пзБешенн(-.1Х капель. Опытным путем устаногялено, что разность уровней перегородок и боковых стенок должна бьп1 не более 0,5 мм, а количество перегородок (кяпель) может быть от 2 до 10. Величины li,( и с определяют следующим образом. Лля определен}оГ5 з.шлнной вели-чимы Р и различных значений Ц из соотношения

рассчитывают d.. Затем в зависимости от общего размера поверхности образца (она определяется рассеивающей способностью объекта исследования, способом монохроматизацни рентгеновского излучения, размерами поперечного сечения первичного рентгеновского ) подбирают оптимальные величины h и с.

В кювету для рентгеновского анализа наливают пробу, которая заполняет ее доверху. Перегородки, установленные внутри кюветы, должны быть полностью погружены в расплав. Кювету с пробой помещают в камеру рентгеновского дифрактометра таким образом, чтобы ось вращения рентгеновской трубки и счетчика лежапа на исследуемой поверхности. Рентгеновское излучение направляют на открытую поверхность расплава, получая рассеяние, из которого при последующей математпческоГ оГ-работке ii;iходят параметры структура исспелуемых объектов, Кювета может быть использована многократно, поскольку анализируемый материал легко выпивается при перевертывании кюветы.

Предложенная конструкция кюветы позволяет повысить точность определения параметров структуры для целого ряда материалов, например металлов и их сплавов с довольно высоким коэффициентом поверхностного натяжения (Си, Ni , Со и т.п.). Для

сплавов с большим содержя нем газов или с большой скоростью испарения (Fe-C, -е-В, Fe-S и т.п.) использование таких кювет является еме более предпочтительным, так как при газовыделениях происходит смещение вершины мениска, что приводит к увеличению ошибок эксперимента .

КЮВЕТА ДЛЯ РЕНТГЕНОГРАФИРОВАНИЯ ЖИДКИХ МАТЕРИАЛОВ, содержащая корпус, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности измерений, внутри кюветы выполнены перегородки, при этом длина перегородок, расстояние между ними и глубина кюветы выбираются с учетом величины поверхностного натяжения материала жидкости из следующего соотношения : 1л.Ы.р-,-2е4 2о1-6 , -h где h - глубина кюветы; е d длина перегородок; расстояние меткДу перегородками; р плотность жидкости; (Л ускорение свободного паде 0 ния; d коэффициент поверхностного натяжения.