Способ рентгеновского дифрактометрического определения текстуры Советский патент 1988 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа материалов и может быть использовано при исследовании текстурированных ма териалов, особенно образцов с неравномерной структурой поверхностей.

Целью изобретения, является повышение точности определения текстуры при исследовании образцов с неравно- мерной структурой поверхности.

На фиг.1 изображена блок-схема устройства, реализующего предлагаемы способ; на фиг.2 - схематическое изображение хода рентгеновских лучей вертикальное сечение, от фокуса рентгеновской трубки к исследуемому образцу.

Пример, Способ может быть реализован с помощью дифрактометра, содержащего (фиг.1) источник Г рентгеновского излучения, управляемую щель 2, текстургониометр 3, блок 4 регистрации рентгеновского излучения программируемый таймер 5 и программи руемый блок 6 управления. В качестве блоков 1,3-6 могут быть использованы соответствующие составные части дифрактометра ДАРТ-УМ1. Управляемая щель 2 может содержать, например, ре гулирутощуго щель типа УФ-1 и шаговьй электропривод типа ЩЦ-300/300-2А, механически связанный с мшсрометри- :ческим механизмом регулируемой щели.

Исследуемый образец-устанавливают IB текстургониометре, формируют рентгеновский пучок с необходимыми геометрическими характеристиками, облу чают сформированным рентгеновским пучком исследуемый образец, согласо- ванна поворачивают исследуемый образец вокруг обеих гониометрических осей на заданные шаги, изменяют посл каждого поворота вокруг первой оси об вертикальный размер поперечного ce чения рентгеновского пучка и задание времени рентгеновской экспозиции, осуществляют регистрацию дифрагированного пучка в каждом дискре.тном положении образца относительно обеих гониометрических осей в течение вре- мени рентгеновской экспозиции, вычисляют и строят полюсную фигуру.

Исследуемый образец устанавливают в текстургониометре 3 на фиксирован- ную позицито, обеспечивающую ориента- цию образца таким образом, что ось ot текстургониометра 3 лежит в плоскост

образца, а вторая ось р ей перпендикулярна.

Данный способ по сравнению с из-, вестным имеет меньшую погрешность за счет дефокусировки, однако поперечный размер исследуемого участка образца изменяетсяiвместе с его поворотом вокруг оси oL и определяется соотношением (без учета расходимости рентгеновского пучка)

(1)

где 6i - угол поворота образца вокрус

оси si текстургониометра; В поперечньй размер изображения рентгеновского пучка на образце;

h - вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучка в центре текстургониометра. Вертикальньй размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг оси oi текстургониометра в соответствии с соотношениями

d ,, cos об ;

cos об.

(2) (3)

где 6i - угол поворота исследуемого

образца вокруг осий ; d - вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучка; do - заданньй вертикальный размер поперечного сечения первично го рентгеновского пучка при ог.

t - величина времени рентгеновской экспозиции; t - величина заданного вр емени рентгеновской экспозиции при с 0°.

Формирование рентгеновского пучка направляемого на исследуемьй образец осуществляют источником 1 рентгеновского излучения и управляемой щелью 2. При этом формирование рентгеновского пучка с поперечны - сечением в виде узкого вытянутого по горизонтали прямоугольника производят с помощью стандартных средств (например, сменными щелями) в источнике 1 рентгеновского излучения. Вертикальный размер поперечного сечения рентгеновского пучка, возникающего в излучающем фокусе F (фиг,2) рентгеновской трубки, устанавливают зазором d управляемой щели 2, который равен дпине отрезка (для щели УФ-1 величина d может устанавливаться от О до 4 мм).

Сформированным рентгеновским ком облучамт исследуемый образец. Величина Е (отрезок L,L) облучаемог участка образца зависит от вертикального размера h (отрезок ) поперечного сечения рентгеновского пучка в центре текстургониометра и угла наклона образца относительно оси текстургониометра л . Из подобия Л FDD, и uFOH( следует

h FO

(4)

Согласованные повороты образца вокруг обеих гоннометрических осей осуществляются текстургониометром 3 по командам блока б управления, Согласованные повороты начинают с установки образца в заданные относительно обеих осей начальные угловые положения (например, в конкретном эксперименте (Анач 0°), При этом размер 6 изображения рентгеновского пучка на образце с учетом расходимости рентгеновского пучка (как следует из ЛЬ,Н,Н , , ЛОНгЬгэ &HiLjH и FDD ) равен

1 - k

COSo6

где k

1

1 - te

(5) (в)

Следующие угловые положения образца в текстургониометре получают при дискретных поворотах образца вокруг второй оси & на величину задан- ного шага (например, шаг вокруг оси J2 равен 1,25°). Эти повороты продолжают до полного оборота образца вокруг оси , после чего дискретно поворачивают образец на величину заданного шага вокрзгг оси в4 текстургониометра (например, шаг вокруг оси об равен 5,0°) и так далее до дости жения заданного конечного углового положения образца относительно оси 4t (например, oiкои - 80 ),

Изменение вертикального размера d поперечного сечения рентгеновского пучка осуществляет управляемая щель

2 по командам блока 6 управления после каждого шага дискретного поворота образца вокруг оси ot текстургониометра. . Это изменение производится в соответствии с выражением (2). Тогда размер 6 поперечного сечения облучаемого участка образца с высокой точностью определяется- вьфа- жением (1), так как величина К с учетом выражения (2) и того, что обычно do 6 2-3 мм, FD Ь 30-40 мм, прио 80° равна

5

0

5

0

5

0

,

0

5

К

е 2. d .

FD

i я t /7l

Г d Т ,.

, - sin ci 1ПГ

Из соотношений (1), (2) и (4) следует, что поперечный размер облучаег--- мого участка образца при поворотах образца вокруг первой оси ti определяет ется выражением

(8)

Как следует из (8), величина Ь не изменяется при поворотах образца вокруг осей текстургониометра.

Изменение задания времени рентгеновской экспозиции осуществляет блок 6 управления, который выставляет при каждой рентгеновской экспозиции задание времени рентгеновской экспозиции на программируемый таймер 5 в соответствии с вьфажением (3).

Регистрацию дифрагированного рентгеновского пучка в каждом дискретном положении образца относительно обоих гониометрических осей в течение времени рентгеновской экспозиции осуществляет блок 4 регистрации рентгеновского излучения по командам лрог .граммируемого таймера 5. При этом входную щель детектора блока регистрации рентгеновского излучения устанавливают такой, что при максимальном повороте образца относительно оси б4 текстургониометра об коч дифрагированный рентгеновский поток, с учетом дефокусировки и неизменности поперечного размера облучаемой зоны, полностью попадает на детектор (например, для дифрактометра ДАРТ-УМ1 и для dp 1,0 мм зазор входной щели детектора 4 мм). При этом энергия рентгеновского потока, попадающего на- образец за время экспозиции, опреде.- ляется выражением

W E.d-S t,

(9)

где Е - освещенность, создаваемая

источником .первичного рентгеновского излучения на плоскости управляемой щели; S - го зизонтальный размер попе-, речного сечения первичного рентгеновского пучка на плоскости управляемой щели. Учитывая соотношения (2) и (З),

выражение (9) принимает вид

W - E-do-S.-tg.(10)

Как следует из (9), энергия рентгеновского потока, попадающего на образец за время рентгеновской экспозиции, не изменяется при поворотах образца вокруг осей текстургониомет- ра, а следовательно, не изменяется при этом и статистическая погрешност рентгеновских измерений.

Вычисления и построение полюсной фигуры осзгацествляет блок 6 управления по стандартным программам в соответствии с данными, поЛзгчаемыми от блока 4 регистрации рентгеновского излучения.

При предлагаемом способе сурдест- венно выше точность определения текстуры для образцов с неравномерной структурой поверхности за счет неиз менности изображения рентгеновского пучка на образце во врем диапазоне поворотов образца относительно осей текстургониометра, в то время как при известном способе поперечный размер изображения рентгеновского пучка изменяется в процессе измерени в соответствии с (1), что вносит существенную погрешность в определение текстуры.

Предлагаемый способ позволяет так же повысить точность и уменьшить трудоемко.сть определения текстуры и для образцов с однородной структурой поверхности за счет исключения процедуры корректировки интенсивности дифрагированного излучения при больших углах наклона образца относи- тельно оси об , Уширение дифракционной линии д20 зависит от углов дифракции 0 , поворота образца относительно оси 1Л , поперечного размера изображения рентгеновского пучка на об-. разце В , радиуса гониометра дифрак- тометра R и описывается выражением

Ь29 (l-tgoO Sin 2e/sine ) R.(M)

0

0

5

Q Q

5 0

5

При гониометре типа ГУР-8 R 192 мм и щели на блоке регистрации рентгеновского излучения шириной 4 мм допустимое уширение дифракционной линии л 26, не требуюрдее коррек тировки, составляет величину 1,, Оценка уширения линии д29 при предлагаемом способе по формуле (11) с учетом (8) при 6 2 мм показывает, что корректировки на фокусировку не требуется вплоть до oi 6 80, в то время как при известном способе она уже необходима при оС 5 30

Предлагаемьй способ обеспечивает постоянную заданную статистическую погрешность регистрации рентгеновского потока во всем диапазоне угловых положений образца за счет неизменности величины энергии первичного рентгеновского потока, попадающего на образец за время экспозиции, и по « стоянства регистрируемой части дифрагированного потока.

Формула изобретения

Способ рентгеновского дифракто- метрического определения текстуры, включающий установку исследуемого образца в текстургониометре так, чтобы ось oi текстургониометра лежала в плоскости образца, а ось jb была перпендикулярна плоскости образца, формирование рентгеновского пучка с поперечным сечением в виде узкого вытянутого., по горизонтали прямоугольника, облучение сформированным рентгеновским пучком исследуемого образца, согласованные повороты образца вокруг обеих гониометрических осей, синхронизированные с регистрацией дифрагированного рентгеновского пучка в течение времени рентгеновской экспозиции, вычисление и построение полюсной фигуры,.о т л и - чающийся тем, что, с целью повьшения точности определения текстуры при исследовании образцов с не равномерной структурой поверхности, вертикальный размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг . оси об текстургониометра в соответст- ВИИ с соотношениями

d d,

cos 06;

to

costt .

где et - угол поворота ислледуемог Й

образца вокруг оси в6 ; d - вертикальный размер поперечного сечения первичного рентгеновского пучка; do - заданный вертикальный размер

поперечного сечения первичного рентгеновского пучка при (Л - о,

t - величина времени рентгеновской экспозиции tg - величина заданного времени

рентгеновской эксйозиции при ci 0°.

Изобретение относится к способам рентгеноструктурного анализа материа лов и может быть использовано при исследовании текстурированных материалов, особенно образцов с неравномерной структурой поверхности. Цепь изобретения - повьппение точности оп -t ределения при исследовании образцов с неравномерной структурой поверхности. Для этого размер поперечного сечения рентгеновского пучка и время рентгеновской экспозиции изменяют синхронно с поворотом образца вокруг первой оси ai текстургониометра в cor ответствии с соотношениями: d с1 da cosoi , t t to/cos oi , где ы. - угол поворота исследуемого образца вокруг первой оси в } d - вертикальный размер поперечного сечения вичного рентгенбвского.пучка; d - заданный вертикальный размер поперечг ного сечения первичного рентгеновского пучка при et 0°; t - время рентгеновской экспозиции; tg - заданное время рентгеновской экспозиции при oi. О, Изменение времени экспозиции синхронно с поворотом образца вокруг оси oi , сопровождаемое синхронным изменением вертикального размера сечения рентгеновского пучка, обеспечивает неизменность энергии рентгеновского потока, попадающего на образец в течение времени экспозиции, при всех положениях образца относительно оси об . 2 ил. в 00 Од

JJE

Фиг.1

Фиг.гfi