Устройство для дифференциально-термического анализа при высоких температурах Советский патент 1986 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к устройствам для исследования свойств материалов в области физико-химического анализа и может быть использовано в лабораторных установках для высокотемпературнЬго дифференциального термического анализа. Среди известных устройств для термического анализа при высоких температурах наиболее распростране устройства с погружением термопары в чехле (или без чехла) в центр пробы. К недостаткам таких устройств относятся: сложность формы и большие размеры пробы (несколько десятков граммов) , взаимодействие термопар (чехла) с пробой, ограничение температурного предела свой ствами материала термопары, чехла, изоляторов соломки Наиболее близким техническим решением к изобретению из известных устройств ДЛЯ дифференциальнотермического анализа с фотозлектри ческими:измерителями температуры является устройство для дифференциально-термического анализа при высоких температурах, содержащее блок с камерами для тиглей с пробой и эталоном и оптический яркост ный пирометр. Основная трудность яркостной пирометрии: зависимость показаний пирометра от степени черноты объекта - решается с помощью полостей (моделей абсолютно че ного тела), сделанных внутри пробы и эталона. Пирометр непосредственно визируется на дно этих полостей Таким образом, в качестйе температурной пробы Т„ и температуры эталона Tj регистрируются температуры в центре пробы и эталона. Однако это устройство имеет недостатки, а именно: большие размер пробы и эталона и, как следствие, увеличенную мощность печи. Известно, что цилиндрическая полость в пробе соответствует модели абсолют но черного тела только в том случа если отношение ее длины к диаметру не менее семи. Но при такой геомет рии полости размеры пробы (и эталона) должны быть достаточно большими (практически порядка 10-15 г) При использовании сплавов на основе редких и драгоценных металлов CTokMOCTb каждого эксперимента так же возрастает. 9 Кроме того, недостатками устройства являются: технологические трудности изготовления полостей в пробе и эталоне, особенно в случае исследования твердых и хрупких материалов; невозможность определения температуры конца плавления, так как при расплавлении пробы модель черного тела разрушается; изменение показаний оптического яркостного )вирометра из-за загрязнения смотрового окна продуктами испарения из горячей зоны печи, которые наносятся на стекло конвекционными потоками инертного газа, заполняющего камеру. Это неизбежно, так как указанные полости в пробе и эталоне обычно открыты вверх и окно камеры расположено сверху над полостями. в случае применения вакуума в камере ограничивается класс исследуемых веществ вследствие резкого увеличения испарения последних (например в сплавах на основе хрома) . Цель изобретения - устранение влияния на показания пирометра степени черноты-исследуемых материалов и расширение функциональных возможностей устройства. Для этого в камерах блока установлены тонкостенные перегородки, выполненные из того же материала, что и блок, и контактирующие одной своей.стороной с тиглями. Масса перегородки значительно меньше пробы эталона, поэтому температура перегородки определяется температурой пробы (эталона), Так как материалы блока и перегородок идентичны, то неизбежное напыление материала блока на перегородки не изменяет состава поверхности последних и практически не влияет на их степень черноты. Градуировка температурной шкалы установки производится по критическим точкам изве стных веществ. Градуировочная кривая - в координатах показания пирометра - истинная температура пробы. При этом автоматически учитывается возможное отличие температуры наружной поверхности перегородки от температуры пробы. И при градуировке, и при исследовании неизвестных веществ должны быть одинаковыми скорость нагрева, размеры и материал тиглей.

На чертеже показано предлагаемое устройство, разрез.

Тигли с пробой 1 и эталоном 2 помещены в камеры блока 3 с крьшкой 4. Блок установлен внутри нагревателя 5 на трубчатых стойках 6, опирающихся на основание 7. В нижней части блока сделаны отверстия 8, эакрытые тонкостенными перегородками 9 из- фольги толщиной 0,050,1 мм, на которые опираются тигли своими донышками. Дпя лучшего прилегания к донышкам в их центральной части перегородки выполнены слегка выпуклыми в сторону тиглей. Все это устройство окружено со всех сторон многослойными экранами 10 и п жещено в вакуумную водоохлаждаемую камеру 11 с патрубком 12 и окном 13 в нижней ее части. Снаружи камеры напротив окна расположен яркостный пирометр, изменяющий излучение от тонкостенных перегородок сквозь стойки 6 и окно 13,

26619

Наличие в предлагаемом устройстве тонкостенных перегородок позволило отказаться от выполнения полостей (моделей черного тела) в , , , 5 пробе и эталоне, а вместо этого использовать для исследования пробы и эталон существенно 1меньших размеров (1-2 г) и простой формы. Благодаря этим перегородкам окно камеИ, ры расположено снизу, в патрубке, где оно значительно меньше подвергается загрязнению окислами и парами металлов, В результате повышаются точность и надежность измерения

15 температуры. Устройство обеспечивает простоту смены проб и возможность исследования их вплоть до полного расплавйения . Устройство испытано до

20 температуры С , При соот:ветствующем выборе материалов блока перегородок , тиглей вбзможно дальнейшее повьшгение пре- :дела рабочих температур.

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ, содержащее блок с камерами для тиглей с пробой и эталоном и оптический яркостями пирометр, отличающееся тем, что, с целью устранения влияния на показания пирометра степени черноты исследуемых материалов и расширения функциональных возможностей устройства, в камерах блока установлены тонкостенные перегородки, вьтолненные из того же материала, что и блок, и контактирующие одной своей стороной с тиглями..