Способ получения однозамещенного фосфата марганца-железа Советский патент 1984 года по МПК C01B25/37 

Nt

1 Изобретение относится к способу получения фосфатов марганца-железа и может быть использовано при получении основных компонентов фосфатирующего препарата МАЖЕФ. Известен способ получения одноэамещенного фосфата марганца-железа растворением карбонатов марганца и железа в фосфорной кислоте, концентрация которой такова, что количестBJo воды достаточно или слегка больше необходимо для образования livCHjPO). ГП. Недостатком способа является использование дорогостоящего карбоната марганца, что увеличивает стоимость Продукта. Известен способ получения однозаЦещенного фосфата марганца-железа, включающий взаимодействие сульфатов марганца и железа с динатрийфосфатом, отделение осадка трехзамещенЦых фосфатов марганца-железа от сульфата натрия, растворение осадка в фосфорной кислоте и кристаллизацию Продукта 23. Недостатком способа является высокая стоимость продукта, обусловлен ная сложностью технологии, использованием дорогостоящих исходных вещест И образованием большого количества стоков сульфата натрия, требующих утилизации. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к Предлагаемому является способ получе ния однозамещенного фосфата марганца Железа, включающий восстановление марганцевой руды, добавление железной стружки, обработку фосфорной кис лотой, фильтрацию раствора, упарку фильтрата, кристаллизацию, отделение кристаллов от маточного раствора и возврат маточного раствора на обработку, причем маточный раствор посту пает для повторной обработки одновре менно с добавлением железной стружки В этом способе первоначально обрабат вают смесь марганцевой руды и железной стружки маточным раствором, а Затем фосфорной кислотой С31, Приведенная в прототипе последовательность операций однозначно пре дусматривает разбавление раствора перед фильтрацией, так как фильтрация возможна только при плотности раствора не более 1300 кг/м, что усложняет процесс. Поскольку данный 92 способ предусматривает возврат маточника в начало процесса, это указывает на то, что обработка велась в общепринятом интервале температур 80-100 43. Получаемый после криста .лизации маточный раствор имеет плотность 1450-1500 кг/м и молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу 5-10, При возврате этого маточного раствора в начало процесса, одновременном введении марганцевой руды и железа и последующем добавлении кислоты молярное отношение при вьш елачнвании составляет 3,5-4. Процесс позволяет получить однозамещенный фосфат марганца-железа с выходом 70-80% от теоретического. Недостатки данного способа - невысокий выход продукта и сложность процесса. Цель изобретения - увеличение выхода продукта и упрощение процесса. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения однозамещенного фосфата марганца-железа, включающему обработку восстановленного марганецсодержащего сырья I фосфорной кислотой в присутствии железа, фильтрацию раствора, упарку фильтрата, кристаллизацию отделение кристаллов и возврат маточного раствора в процесс, обработку ведут при 60-70°С и молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железу 2,2-2,8. Предлагаемый способ увеличивает выход продукта до 94-98% и упрощает процесс за счет исключения операции разбавления маточного раствора. Обработка марганецсодержащего сырья при молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железа 2,2-2,8 обеспечивает достаточную кислотность раствора для предотвращения образования иерастворимых двухи трехзамещенных фосфатов марганцажелеза , т.е. исключает потери марганца и с твердой фазой, отделяемой при фильтрации. Вьш);елачивание при 60-70 С исключает разложение образуюш 1хся однозамещенных фосфатов марганца-железа, которое при указанном интервале величины молярного отношения и более высокой температуре также приводит к образованию нерастворимых двух- и трехзамещенных фосфатов.

Обработка марганецсодержащёго сырья при молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и железа 2,2-2,8, т.е. небольшим (10-40%) избытком фосфорной кислоты, обеспечивает незначительное закисление маточного раствора и позволяет вернуть маточный раствор на смешение с фильтратом, что в свою очередь,уменьшает количество вводимой в процесс воды и объем поступающего на фильтрацию раствора. Соответственно снижается нагрузка на фильтр и затраты на упарку фильтрата. Смешение маточного раствора с- фильтратом позволяет утилизировать его без каких-либо дополнительных технологических операци

Пример 1. В реактор загружают 100 г восстановленной марганцевой руды, содержащей 71% окиси марганца, 10 г железных опилок и 1270,5 г фосфорной кислоты, концентра1даей 20% . Молярное отношени фосфорной кислоты к окиси марганца и железу составляет 2,2. Вьш5елачивание ведут при 60°С в течение 2 ч. Полученный раствор фильтруют, фильтрат смешивают с маточным раствором, смесь упаривают и кристаллизуют при 4 Ос. Кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугирование Состав кристаллов соответствует ОСТ 6-25-14-79. Выход продукта составляет 94%.

Пример 2.В реактор загружают 750 г руды, содержащей 69% окиси марганца, 20 г железных опилок и

2390 г фосфорной кислоты концентрацией 32% HjPO.. Молярное отн рение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу составляет 2,8. Вьш елачи5 вание ведут при 70°С в течение

45 мин, полученный раствор фильтруют, фильтрат смешивают с маточным раствором, смесь упаривают, кристаллизуют и отделяют кристаллы от маточного

О раствора. Состав кристаллов соответствует ОСТ 6-25-14-79. Выход продукта составляет 98%.

Пример 3. В реактор загружают 200 г руды, содержащей 70% оки5 си марганца, 17 г железных опилок и 2070 г фосфорной кислоты концентрацией 28% Н РО. Молярное отношение фосфорной кислоты к окиси марганца и железу составляет 2,6. Вьш1елачи0 вание ведут при 65°С в течение 1,5 ч. Полученный раствор фильтруют, фильтрат смешивают с маточным раствором, смесь упаривают, кристаллизуют и отделяют кристаллы от матвчного

5 раствора. Состав кристаллов соответствует ОСТ 6-25-14-79. Выход продукта составляет 96,1%.

В таблице приведены сопоставительные данные осуществления пред0лагаемого способа в заявленных пределах (примеры 1-3), вне заявленных пределов (примеры 4-7) и по прототипу (пример 8).

Ожидаемый экономический эффект,

рассчитанный «а основании изменения расходных коэффициентов по руде и фосфорной кислоте и увеличения выхода продукта, составляет 115,6 тью.руб.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОДНОЗАМЕЩЕННОГО ФОСФАТА МАРГАНЦА-ЖЕЛЕЗА, включающий обработку марганецсодержащего сырья фосфорной кислотой в присутствии железа, фильтрацию раствора, упарку фильтрата, кристаллизацию, отделение кристаллови возвращение маточного раствора в процесс, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения процесса путем исключения разбавления маточного раствора, обработку ведут при 60-70 с и молярном отношении фосфорной кислоты к окиси марганца и г железу 2,2-2,8. kn

2,2

60

2,8

70 65 55 2,6 2,5

Смешение маточного раствора с фильтратом

То же

6,1 То же То же

Увеличивается пр одолжит ел ьность вьш1елачивания

70

3,0

98,5

4,0-4,5

80-100 70-80

Продолжение таблицы

нерастворимых фосфатов

Смешение маточного раствора с фильтратом приводит к нестационарномупроцессу

Разбавление ма- Образование точного раство- нерастворимых ра, смешение его фосфатов с рудой