Способ определения биологического потребления кислорода Советский патент 1984 года по МПК G01N27/46 

Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к способам определения биологического потребления кислорода, и может быть использовано для анализа сточных и природных вод. Известен способ определения биоло гического потребления кислорода (ВПК), согласно которому специально подготовленную пробу наливают в три кислородные скляржи, наполняя их до самого края так, чтобы не появлялис пузьфьки, и закрывают пробкой так, чтобы внутри не осталось пузырьков воздуха. В одной из трех кислородных склянок тотчас же определяют кислород. Оставшиеся две кислородные склянки помещают в термостат в емкос ти с дистиллированной водой пробками вниз, погружая торльпиками в воду. Склянки выдерживаКзт в термостате в темноте при 20 С в течение 5 дн.Затем в обеих склянках определяют концентраи 1ю оставшегося кислорода. Разница в концентрации кислорода исходной и после вьцхерживания и опреде ляет ВПК lj . Однако известный способ очень дли телен (5 сут) и не может быть исполь зован для оперативного управления процессом очистки промышленных сточных вод. Целью изобретения является сокращение времени анализа. Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения биологического потребления кислорода путем окисления анализируемой пробы перед окислением в анализируемую пробу последовательно добавляют суль фат алюминия до рН 4,0-5,5 и полиоксизтилен до его содержания в пробе 1-10 мг/л, удаляют образовавшиеся .взвешенные вещества, в осветленный фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (Щ) калия, через фиксироваИное время в смеси измеряют значение окислительно-восстановитель ного потенциала, по величине которого судят о значении ВПК анализируемой пробы. Отличительным признаком предлагае мого способа является то, что в осветленный фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (Щ) калия с соотношением-компонентов 10:1 - 100:1 при условии, что концентрация ферроцианида не менее 10 ГЭКВ/Л. Способ осуществляют следующим образом. Отбирают аликвоту анализируемой пробы сточной воды, опускают в него рН-метрические электроды и добавляют коагулянт (1%-ный раствор сульфата алюминия) до рН 4,0-5,5. Пробу медленно перемешивают в течение 12 мин и добавляют флокулянт (полиоксиэтилен). Пробу перемешивают и образовавшийся осадок удаляют пенной сепарацией или отфильтровывают. Восстановительную емкость фильтрата определяют оксредметрическим методом. Для этого готовят раствор термодинамически обратимой окислительно-восстановительной системы (гексацианоферрат (lit) калия в 1 н. щелочи). Составляют гальванический элемент: Анализиру- KCf, Платиновый емая проба | Adtlf электрод В реакционную ячейку заливают эту систему и измеряют начальное значение окислитёльнЬ-восстановительного потенциала (Eg). В ячейку вносят определенный объем анализируемого фильтрата и через 10 мин снова измеряют окислительно-восстановительный потенциал (Е t; ) . Определяют разницу значений обоих потенциалов Е Е - . Калибровочную кривую строят в координатах, где ось ординат среднее значение ВПК из пяти параллельных проб исходной анализируемой воды, ось абсцисс - значение Е пробы, предварительно обработанной по предлагаемому способу. Значение ВПК текущей пробы определяют .по данной калибровочной кривой. Пример 1. Верут 100 мл промышленной сточной воды, например, сульфатцеллюлозного производства, измеряют значение рН и 1%-ным раствором сульфата алюминия доводят рН до значения 4. Пробу медленно перемешивают в течение 2 мин и добавляют 0,5 мл 5%-ного раствора полиоксизтилена. После медленного перемешивания в течение 5 мин образуются крупные хлопья осадка. Пробу с осадком переводят в цилиндр, дном которого является пористая мембрана (например, фильтр Шотта № 3). Чере- мембрану подается воздух, осадок поднимается в пену и удаляется. Приготавливают 31 на 1 i. WaOH раствор гексацианоферрата (ЦТ) калия с концентрацией 0,025 н./О,0025 и, В ячейку заливают 40 мл этого раствора и измеряют Е (368-372 мВ). Далее в ячейку вводят 2 мл фильтрата пробы и включают секундомер. Через 10 мин снова измеряют значение потенциала . Рассчитывают ЬЕ и по калибровочной кри вой находят величину ВПК д. Погрешность метода не превышает 5%. Пример 2. Берут 100 мл промьпиленной сточной воды и раствором 1%-ного сульфата алюминия доводят значение рН до 5,5. Пробу медленно перемешивают в течение 1 мин и добавляют 4 мл 0,5%-ного раствора полиоксиэтилена. Смесь снова перемешивают в течение 2 мин и выпавший осадок отфильтровывают. Отбирают 2 мл фильтрата и определяют его восстановительную емкость ( uEj. ) аналогично при меру 1. Погрешность метода 7,5%. Пример 3, Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором 1%ного сульфата алюминия доводят рН до величины 3,9. Пробу медленно перемешивают. Коагуляция прошла только на 85%. Остаточное количество труднооки ляемой органики привело к увеличению погре1аности определения БПК на 22%. Следовательно, величира рН коагуляци 3,9 не является оптимальной. Пример 4. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором 84 1%-ного сульфата алюминия доводят значение рН до величины 5,6, Пробу медленно перемешивают. Коагуляция не произошла. Ошибка определения БПК возросла до 90%. Следовательно, величина рН 5,6 коагуляции не может быть использована. Пример 5. Берут 100 мл промышленной сточной воды и раствором 1%-ного сульфата алюминия доводят рН до значения 5. Пробу медленно перемешивают в течение 1 мин и добавляют полиакриламид до концентрации 12 мг/л. Взвешенные удаляют. Погрешность определения БПК5 не увеличилась, однако имеет место перерасход дорогостоящего реактива без увеличения полезности. Пример 6. Берут 100 мл промьииленной сточной воды и раствором 1%-ного сульфата алюминия доводят до значения рН 5,0. Пробу медленно перемешивают в течение I мин и добавляют полиакриламид до концентрации ;0,8 мг/л. Смесь снова перемешивают, вьтавший осадок отфильтровывают.Раствор имеет сильную опалесценцию. Погрешность определения ВПК с увеличилась на 31%. Следовательно, концентрация 0,8 мг/л не является оптимальной. Изобретение позволяет существенно сократить время определения ВПК с 5 сут. до 10 мин.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИОЛОГИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ КИСЛОРОДА путем окисления анализируемой пробы, о т личаю1чийся тем, что, с целью сокращения времени анализа, перед окислением в анализируемую пробу последовательно добавляют сульфат алюминия до рН 4,0-5,5 и полиоксиэтилен до его содержания в пробе 1 10 мг/л, удаляют образовавшиеся взвешенные вещества, в осветленньп фильтрат добавляют щелочной раствор гексацианоферрата (III) калия и через фиксированное время измеряют значение окислительно-восстановительного потенциала смеси, по величине которого судят о значении биологического потг ребления кислорода анализируемой пробы. (Л