Способ полярографического определения хрома (V1),меди (п) и цинка (п) в сточных водах Советский патент 1983 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии и предназначено для использования при аналитическом контроле сточных вод промышленных предприятий, может быть использовано также для контроля технологических процессов в химической фармацевтической и других отраслях промышленности,

Известен способ количественного полярографического определения ионов металлов в водных растворах кобальта в присутствии меди, никеля и цинка. По этому способу кобальт определяют на аммиачно-хлоридном фоне, содержащем феррицианид калия, причем для обеспечения селективного опре деления к-обальта и повышения точности анализа в исследуемой раствор вводят пиридин tl.

Однако этот способ не позволяет определять содержание хрома (У1), меди (П) и цинка (п) в хромсодержащик сточных водах.

Наиболее близким к изобретению .по техническому решению является способ определения меди и цинка в сточных водах в буферном растворе C2j, Недостатком этого способа является отсутствие возможности определения хрома (У1).

Цель изобретения - повышение селективности определения и расширения функциональных возможностей.

Указанная цель достигается тем, что согласно способу полярографического определения хрома(У1), меди (П) и цинка (П) в сточных водах в буферном растворе, анализируемую пробу воды делят на две части, в каждую вводят аммиачно-хлоридный буферный раствор, после чего в одну часть дополнительно вводят хлорид бария с концентрацией 0,1-0,5 М, этот раствор выдерживают в течение 20-40 мин, фильтруют, удаляют кислород из обеих частей растворов с последующим их полярографированием, концентрацию меди (П) и -цинка (П) рассчитывают, используя полярограмму раствора, обработанного хлоридом бария, а концентрацию хрома (У1) рассчитьтают по разности высот полярограмм обеих частей растворов .

Предварительное разделение пробы воды на две части обеспечивает Дальнейшую их раздельную обработку и полярографирование, получение результатов анализа путем сравнения, что обеспечивает селективность определения хрома (У1), меди и цинка в хромсодержащих водах.

Использование в качестве буферного раствора аммиачно-хлоридного буфера (0,1-0,5 моль/л) обеспечивает постоянное значение рН, достаточную электропроводность анализируемого раствора.

Введение в одну из частей пробы ВаСВ,2. обеспечивает селективное связывание хрома (У1) в труднорастворимоё соединение ВаСгО4. Выдерживание .части пробы, обработанной BaCfj и последующая фильтрация обеспечивают количественное отделение осадка в виде BaCrCV от анализируемого раствора.

Полярограммы обеих частей растворов обеспечивают возможность расчета концентрации меди и цинка по полярограмме раствора, обработанного ВаС и возможность расчета концентрации хрома (У1) по разности высот двух полярограмм, обеспечивает количественное определение хрома (У1 в анализируемой пробе в присутствии меди, так как разность суммарной волны хрома (У1) и меди и .волны меди позволяет определить хром (У1).

Введение в 5-25 мл анализируемой пробы 2 мл ВаСР. концентрацией 1 обеспечивает большой избыток BaCg. н мешающий анализу и обеспечивающий количественное осаждение хрома {У1).

Выдерживание части пробы с дополнительно введенньм ВаСе,, ведут в течение 20-40 мин, что обеспечивает образование легко фильтрующегося осадка ВаСгО. .

На фиг.1 представлены две полярограммы: О - полярограмма раствора, содержащего хрома (У1) 3,1 мг/л, меди (П) 5,8 мг/л и цинка (П) 6,8 мг/л;

f - полярограмма раствора,содержащего хрома (У1) 3,1 мг/л, меди (П) 5,8 мг/л, цйнк (П) 6,8 мг/л; полученная после обработки раствора хлористьм барием; на фиг.2 - полярограммы хромсодержащих сточных вод; d- полярограмма сточной воды содержащей хрома (У1) 1,2 мг/л, меди (П) 1,8 мг/л и цинка (П) 1,6 мг/л (Г- полярограмма сточной воды, содержащей хрома (У1) 1,2 мг/л, меди (П) 1,8 мг/л и цинка (П) 1,6 мг/л полученная после обработки раствора хлористым барием.

Предлагаемый способ осуществляйт следующим образом.

В две мерные колбы 50 мл помещают по 5-25 мл анализируемой сточной воды с рЙ 6,5-7,5, 10 мл 0,5 М аммиачно-хлоридного буферного раст вора и в одну из колб 2 мл 1 М хлорида бария, и объем в обеих колбах доводят дистиллированной водой до метки 5-10 мл раствора,не обработанного хлоридом бария, помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород и снимают полярограмму в интервале напряжений от -0,05 до -1,8 В. Содержимое колбы с хлоридом бария, после стояния 20-4-0 мин отфилтровывают, 5-10 мл полученного фильтрата помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород и снимают полярограмму в интервале напряжений от -0,05 до -1,8 В. Содержание хрома (У1) рассчитьша ют исходя из разности в высотах волн, полученн1лх для растворов без добавки хлорида бария и с добавкой хлорида бария. О содержании меди (П).и цинка судят по высотам волн, ,полученным при полярографировании раствора, обработанного хлоридом ба рия. По предлагаемому способу можно определять медь (П) и цинк (П) в сточных водах в присутствии 50 крат ного количества хрома (У1) и хрома (У1) в присутствие 5 кратного избыт меди (П), при этом цинк определению не мешают при любах соотношениях. Одновременно могут быть определены кадмий и никель,, которью обычн содержатся в этой категории сточных вод и не мешают определению меди и цинка при соотношениях Cu:Cd l:500 .Cu:N i 1:500, Zn:Cd 1:20, Zn:Ni 1:2. Пример. Определение меди (П) и цинка в присутствии 8 кратног избытка хрома (У1). В мернуюб колбу емкостью 50 мл помещают 10 мл анализируемой сточной воды, содержащей 6,0 мг/л меди (П), 7,0 мг/л цИяка и 48,8 Мг/л хро , ма (У1), 10%-Hfcw раствором аммиака доводят рН до 6,5-7,5 добавляют 10 мл 0,5 М аммиачно- хлоридного буфарного раствора, 2 мл 1 М хлорида рия и дистиллированной водой ббъем доводят до метки. Через 30 мин, образовавшийся осадок хромата бария отфильтровуют, 5 мл фильтрата помещают в полярографическую ячейку, из раствора удаляют кислород и снимают полярограмму в интервале напряжений от -0,05 до 1,8 В. Пример2х Для определения хрома (У1), меди (П) и цинка в две мерные колбы на 50 мл помещают по 10 мл анализируемой сточной воды, содержащей 0,84 мг/л меди (П), 0,72 мг/л цинка и 1,57 мг/л (yi) и обрабатывают аналогично примеру 1, но в одну из колб хлористый барий не вводят, (раствор А.). В полярографическую ячейку помещап1т 5 мл раствора А, удаляют кислородом и снимают полярогра1«о у. Раствор, обработанный хлоридом бария, после стояния 20 мин отфильтровуют и 5 мл фильтрата помещают в полярографическую ячейку, удаляют кислород и снимают полярогргилму. По разности в высотах волн растворов, обработанного и не обработанного хлоридом бария (при -0,3 В) судят о содержании хрома (У1). По высоте волны с Е 0,4 В судят о содержании меди (П) а по волне с EjJ -1,25 В о содержании цинка (х - постояннотоковая дифференциальная полярогранола) . Результаты количе.ственного определения меди (П) и цинка в модельных растворах и в сточных водах гальванических производств с использованием предлагаемого способа и метрологические характеристики предлагдемого способа приведены в таблице.

СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОГО . ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРСЯ4А (У) , МЕДИ (П) И ЦИНКА (П) В СТОЧНЫХ ЮДАХ В буферном растворе, отличающийс я тем, что, с целью повышения селективности определения и расширения функциональных возможностей, ;анализируемую пробу .воды делят на |две части, в каждую вводят аьохиачнохлоридный буферный раствор, после чего в одну часть дополнительно вводят хлорид бария с концентрацией 0,1-0,5 М, этот раствор выдерживают в течение 20-40 мин, фильтруют, удаляют кислород из обеих частей растворов с последующим их полярографированием, концентрацию меди (П) и цинка (П) рассчитывают, используя полярограг влу раствора, обработанного хлоридом бария, а концентрацию хрома. (У1) рассчитывают по разности сот полярограмм обеих частей растворов .

5,42

Медь(П)

5,88

Цинк(П) 0,82

Хром(У1) 1,97

ды Хром (У1) 0,58

Медь(П) 0,58

Цинк (П)

0,05

5,28

6

(У1)43,2

0,10

5,77

(У1)43,2

10 8 13 6 0,18 0,78 2,7 0,10 1,90 (П) 4,5 0,2.2 0,58

(У1)-23 0,24 0,60

8

(У1)-23 ь 50

В отличие от известных по предлагаемому способу, путем связывания хрома (У1) в соединение не восстанавливающееся на ртутном капельном электроде, удается повысить селективность и точность определений меди (П) цинка и хрома (У1). По предлагаемому способу из одной пробы могут быть определены и другие компоненты, обычно содержащиеся в сточных водах гальванических производств (кадмий и никель) .

Предлагаемый способ может широко использоваться для контроля влияния сточных вод на качество природных вод, для :экспресс-анализа1 сточных вод, а также для фундаментальных и прикладных исследований в области химии.