Способ определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты в смеси с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты в водной среде Советский патент 1982 года по МПК G01N21/78 

кислой меди, взятой в количестве SlO М, при кипячении в кис лой среде, обработки смесью сернокис лого окисного железа и роданистого калия с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора. Отличительными признаками способа является предварительная обработка анализируемой пробы смесью перекиси водорода, взятой в количестве 0,10,2 Ми сернокислой меди, взятой в количестве 5 при кипячении в кислой среде. Для создания кислой среды обычно используют соляную кислоту. Пример 1. .0,1 М Медь сернокислаяЗЮ М НС10,1 М Ход анализа. В термостойкую колбу емкостью 50 мл помоцают мл дистиллированной водой, прибавляют 0,8 5 М перекиси водорода, 1,0 мл сернокислой меди с концентрацией 1 мкг/мл (1 ,5б-10 М), 0,8 мл 5 М соляной кис лоты. Смесь кипятят мин. После охлаждения смесь переносят в мерную колбу на 50 мл разбавляют до 0 мл дистиллированной водой, нейтрализуют 1М раствором едкого натра до Н 2, вводят 5 мл 1, М раствора сернокислого окисного железа, 1 мл 1,6 М раствора роданистого калия, ра бавляют до 30 мл дистиллированной водой, перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре типа ФЭК-М с зеленым светофильтром (максимум светопропуекания при 536 нМ) в кювете толщиной поглощающего слоя 5 см относительно дистиллированной воды. Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе находят по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика в ряд мерных колб на 50 мл вводят О, 1, 2, 3, , 5 мл стандартного раствора оксиэтили 4 дендифосфоновой кислоты с концентрацией 10 мкг/мл f 8 каждую колбу прибавляют 1 мл 0,2 М раствора соляной кислоты, разбавляют примерно до 40 мл дистиллированной водой, прибавляют 5 мл 1, раствора сернокислого окисного железа, 1 мл 1,6 М раствора роданистого калия, разбавляют дистиллированной водой до 50 мл, перемешивают Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре, как и анализируемую пробу. Пример 2. 0,125 М 7, Медь сернокислая 0,125 М Ход анализа. В термостойкую колбу емкостью 50 мл помещают мл анализируемой воды, разбавляют д(5 kQ мл дистиллированной водой, прибавляют 1,0 мл 5 М перекиси водорода, 2,0 мл сернокислой меди с концентрацией 1 мкг/кп (1 ,5б-10 5м) , 1,0 мл 5 М соляной кислоты. Смесь кипятят мин. Содержание оксиэтилидендифосфоновой кислоты в пробе определяют, как и в примере 1. I Пример 310 М Медь сернокислая 5 НС10,15 М Ход анализа. В термостойкую колбу емкостью 50 мл помещают 1-40 мл анализируемой воды, разбавляют до kQ мл дистиллированной водой, прибавляют 1,8 мл 5 М перекиси водорода, 13 мл сернокислой меди с концентрацией 1 мкг/мл (1,56ЧО М), 1,2 мл 5 М соляной кислоты. Смесь кипятят 15-20 мин. Содержание оксизтилидендифосфоновой кислоты в пробе определяют, как и в примере 1. Результаты определения оксиэтилидендифосфоновой кислоты (ОЭДФК) в присутствии трилона Б с использованием известного и предлагаемого способа приведены в таблице.

Известный

30 30 60 То же

29,8 53,1

Продолжение таблицы