СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВАХ Советский патент 1972 года по МПК G01N31/12 

Изобретение относится к способам количественного определения элементов, в частности азота, в органических веществах. Количественное определение азота имеет большое практическое значение в анализе органических веществ. Известен способ количественного определепия азота в органических веществах разложения навески определяемого вещества нагреванием в присутствии кальция. Недостатками этого способа являются недостаточная точность анализа и трудность очистки и хранения кальция. С целью повышения точности анализа и упрощения его предложено разложение органического вещества вести в присутствии в качестве восстановителя сплава Деварда. Сплав Деварда, имеющий следующий состав (в %): 50 меди, 45 алюминия и 5 цинка, очень хрупок и его можно истереть в порошок. Разложение органического вещества нагреванием в присутствии порошкообразного снлава Деварда отличается от разложения с применением щелочноземельных и других активных металлов тем, что сплав Деварда более спокойно взаимодействует с элементами исследуемого вещества. Разложение при этом протекает так же быстро, но более плавно, что позволяет избежать вспышек и ускорить процесс восстановления. Сплавления гранул не происходит и, следовательно, отпадает необходимость растворять сплав в концентрированных кислотах. При нагревании сплав Деварда не реагирует со стеклом пробирки. Продукт разложения представляет собой одиородный порошок, состоящий в основном из нитрида алюминия и избытка сплава Деварда. По предлагаемоу сиособу анализируемые вещества нагревают с порошкообразным сплавом Деварда до 550-600°С. При этом образуется нидрид алюминия, в котором определяют азот в виде аммиака. Пример. В стеклянную пробирку или запаянную с одного конца стеклянную трубку (длиной 60-80 мм, диаметром 4-5 мм) помещают навеску органического вещества (15-30 мг) и смешивают ее с приготовленным порошкообразным сплавом Деварда (для реакции достаточно 8-10-кратного избытка по весу). Пробирку с хорошо перемешаппой смесью нагревают в электрической печи 20-25 мин. Перед определением азота вытесняют воздух водородом или этиловым эфиром, так как содержание азота в воздухе может иривести к завышенньп результатам анализа.

слоя сплава Деварда, наиболее удаленную от навески. При этом образуется защитная зона накаленного сплава Деварда, которая устраняет возможность проскока вещества и гарантирует его полное разложение. Навеску разлагают, ностененно расширяя нагретую зоиу, и затем в течение нескольких минут выдерживают всю пробирку при температуре темно-красного каления.

По окончании разложения реакционную массу, состоящую преимущественно из сплава Деварда и нитридов, разлагают кислотой в атмосфере углекислого газа. Нитрид алюминия в кислом растворе образует соли аммония, из которых при подщелачивании выделяется амиак. Последний отгоняют и определяют азот ацидометрическим титрованием.

Предлагаемый способ достаточно надежен и прост, пе требует сложной аппаратуры и других материалов, поэтому он может найти широкое применение в различных химических

лабораториях органического элементарного анализа.

Точность определения лежит в пределах ±0,3 абс. %.

Расчет процент юго содержания азота в органических веществах проводят по следующей формуле:

о,д,Э.К.К..100 а п

где а - навеска вещества, мг;

п - количество исследуемого раствора;

УК - объем мерной колбы;

V - количество кислоты, пошедшей на

титрование, мл;

Э - эквивалент азота, соответствующий мл 0,1 н. раствора кислоты.

Некоторые результаты количественного онределения азота в органических веществах приведены в таблице.

Предмет изобретения Способ количественного определения азота в органических веществах путем разложения навески определяемого вещества в присут- 25 ствии восстановителя нри нагревании с последующим определением азота известным способом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и унрощения его, в качестве восстановителя используют сплав Деварда.