Способ определения кремния и фтора в кремнийорганических соединениях Советский патент 1982 года по МПК G01N31/12 

подвергают химическому а11алиау на содвржпяие в ней фтора и кремния тнтриметрнческнм путем. Процесс восстановительной минерализации кремнийорганических с.оединеняй в присутствии порошкообразной меди поз лявт подвергать анализу вещества почти всех классов. Для проведения щзоиесса минерализации предварительно изготавливают таблетку, состоящую из порошкообразной меди и навески исследуемого вещества. (рбразвц вевешивают в желатиновой капсу ле, которая в процессе прессования разрушается внутри таблетки. Нагревание таблетки осуществляют в специальной установке, которая включает по1шжающяй трансформатор мощностью 1,8 кВт, автотрансформатор ЛАТР (220В, 9 А) и камеру минерализа1ши (сплавления) с двумя электродами. из mot представляет собой предметный столик, на располагают таблетк с кольцом на ншфома или вольфрама, а другой - прижимное устройство. -П р .и м е р.. При помощи лабораторного гидравлического пресса гчэтовят таблетку гдиаметром 10-12 мм и высотой 4-6 мм из порошкообразной меди и навески исследуемого вещества (520 мг). Таблетку вкладывают в нихромовое кольцо с внутренним диаметром, соответствующим диаметру таблетки, помещают между электродами в камере шгpeвa и подают нащ)яжение. При этом происходит мгновенный нагрев таблетки до необходимой .температуры (8ОО850°С). Вещество разрушается и продукты разложения реагируют с нагретым до красного каления восстановителем, образуя при этом фторид и силицид меди После минерализации таблетку охлаждают, измельчают и помещают в коничес кую колбу емкостю 50 мл, приливают 25 мл днстиллирова1шой воды и содержимое в колбе перемешивают, при этом в раствор переходит фторид меди (растворимость С F 0 составляет 4,7 г в 10О г воды). Полученный раствор фильт руют и количественно переносят в мерную колбу емкостюобО мл, а к осадку доб шляют 20 мл 0,5 к. раствора соляной кислотьи В присутствии слабого рас твора соляной кислоты (НСЕ выступает в роли катализатора) силицид меди энер гично реагирует с водой с образованием металлической меди и кремниевой кислиты. Эта реакция протекает энергично и с частыми вспьоиками из-за образования, а затем быстрого разложения, очень нестойких промежуточных продуктов силанов и четыреххлористого кремния. Содержимое колбы вьщерживают в течение 3-х мин, а затем декантируя, раствор количественно переносят в мерную колбу емкостю 50 мл. Осадок несколько раз промывают водой, собирая промывные воды в ту же мерную колбу и раствор доводят до метки. Фтор и кремний определяют раздельным анализом аликвотных частей приготовленных растворов. Фтор определяют титриметрическим путем в присутствии индикатора ализаринсульфоната натрия. Для этого 5 мл приготовле1шого раствора переносят в коническую колбу, прибавляют 0,2 мл индикатора ализаринсульфоната натрия и азотной кислоты до образования желточ-оеленого цвета, добавляют 2 мл.буферной смеси (рИ З), доводят объем раствора до 50 к:л и титруют 0,О25 ш раствором нитрата тория до появления фиолетовой окраски. Для определения кремния в коническую колбу переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 5-6 канель ивд:нкатора, который приготовлен смошнванием 6 ч. О,1%-ного спиртового раствора метилового красного с 5 ч ОД/о-иого водного раствора бромкрезолового зеленого и приливают О, In. раствор щелочи до нейтральной реакции. Затем к содержимому добавляют 20 г хлористого калия, 5МЛ фторида аммония, 10 мл ОД и. раствора соляной кислоты и быстро титруют избыток кислоты 0,1 н. раствором щелочи. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски от красной к зеленой. Кремний можно определять также одним из фотометрических методов. Результаты анализов количественного определения кремния и фтора в некоторых кремнийорганических .соединениях приведены в таблице. Процентное содержание кремния и фтора в соединениях рассчитывают по общепринятым фсрмулам. Абсолютная ошибка определения 0,35%. Общая продолжительность анализа ссютавляет 2 О мин. (izHg- i 12.25 18,21 18,55. +0,34 24,63 24,70 +0,O7

Формула изобретения

Способ опрецепення кремния и фтора в кремннйорганических соединениях путем аагреваш1я смеси анализируемой пробы и восстановителя при ЗОО-850РС с последующим растворением в воде и титрованием полученного продукта, отличающийся ,тем, что, с целью сокра1ие}шя времени определения и упрощения способа, смесь анализируемой щзобы к восстановителя предварительно

таблетируют к в качестве восстановкте используют пс ошкообразную медь.

Источники информации, принятые во внимание гфи

2.Коршун М, О., Чумаченко М. Н. (Лфеделение кремния и фтора в кремнийорганических соединениях. ДАН СССР, aSL 1054, с. 769 (щэототип).