Способ получения хлорида калия Советский патент 1984 года по МПК C01D3/08 

Од

О

о

00 1 . Изобретение относится к производ ству калийных удобрений, а именно хлорида калия, и может быть использовано преимущественно на калийных заводах при переработке сильвинитов и рассолов подземного выщелачивания на хлористый калий. Известен способ кристаллизации хлорида калия из горячего насыщенно го раствора, получаемого при раство рении- сильвинита, путем охлаждения раствора в многоступенчатой вакуумкристаллизационной установке с гори зонтальными в акуу {-кристаллизатор ами С13. По этоьгу способу охлаждение раст вора осуществляется в 1А ступенях. После выхода из последней ступени полученная суспензия сгущается отстаиванием, пульпа кристаллизатора фильтруется на центрифугах, кристал лизат хлорида калия сушится и выпус кается в качестве товарного продукт Полученный продукт мелкодисперсен. Средний размер кристаллов не превышает 0,2 м, содержание пылевидной фракции с размером частиц менее 0,15 мм составляет более 50%. Продукт пылит, плохо рассеивается, слеживается при храпении. Наиболее близким к изобретению является способ получения беспьшьного хлорида калия, заключающийся в том, что твердая фаза суспензии пос ле кристаллизации классифицируется с вьщелением крупно- и мелкокристал лических фракций: крупнокристаллическая фракция сушится и обеспылива ется. Мелкокристаллическую и пылеву фракции обрабатывают водой и острьм паром, растворяя при этом на 85%, и подают в начало процесса кристаллизации С 23 . По указанному способу повышение крупности частиц кристаллизата достигается только за счет отделения мелких кристаллов и возврата их на кристаллизацию с целью обрастания кристаллизующейся из раствора солью что приводит к укрупнению. Основная же масса средних и крупных кристаллов в размере не увеличивается. Кол чество отделяемых от кристаллизатор мелкокристаллических и пыпевых фракций составляет от 20 до 80% или в среднем 50% от массы готового про дукта. Эти фракции на 85% растворяются водой и острым паром, полученн раствор с оставшимися 15% фракций 8 2 подается повторно на кристаллизацию. Следовательно, для растворения необходимо установить дополнительное оборудование, а для перекристаллизации увеличить объем кристаллизаторов ка 42%, что приводит к увеличению капитальных вложений, и, кроме того, требует увеличения расхода электроэнергии и пара. Целью изобретения является увеличение размера полученных кристаллов, уменьшение их слеживаемости и снижение энергозатрат. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения хлорида калия из горячих насьпценных его растворов, включающему их охлаждение при перемешивании, вьщеление из полученной пульпы кристаллизатора хлорида калия фильтрацией с последующей его сушкой, обеспьшиванием и возвратом пылевой фракции в начало процесса, пылевую фракцию, возвращают в начало процесса в смеси с п льпой кристаллизата, взятой в количестве, обеспечивающем содержание в растворе твердой фазы 10-30 мас.%. Кроме того, перемешивание ведут с скоростью мешалок 0, м/с. 8 предлагаемом способе укрупнению подвергаются не одни мелкие кристаллы, а вся масса кристаллов. Соответственно, классификация кристаллизата не производится. Если согласно известным способам в основе механизма укрупнения Кристаллов лежит обрастание их солью из раствора, то в предлагаемом способе механизм укрупнения другой. Благодаря высокому содержанию твердой фазы в суспензии, подаваемой на охлаждение , создаются условия для сращивания кристаллов. Сращивание происходит через образование скелета из группы крупуых кристаллов, заполнение намывом пор скелета мелкими кристаллами и окончательную цементацию упаковочного агрегата. Цементирующим агентом для образования скелета и схватьшания упакованного агрегата являются зародьш1И КС1, образующиеся из охлаждаемой жидкой фазы cycnef 3MH. На смешение с насьщенным раствором подается все количество пылевых фракций, образующихся при сушке и обеспьшивании кристаллизата с улавливанием в циклонах. Количество же кристаллизата (в виде пульпы), пода-. ваемого на смешение с раствором, регулируется так, чтобы суммарное содержание пылевых фракций и кристал лизата в растворе, подаваемом на охлаждение, находилось в пределе от 10 до 30 мас.%. 10 мас.% соответству ет примерно одинарному количеству :продукционного кристаллизата, iSO мас.% - тройному. На процесс укрупнения влияют в основном 2 фактора: содержание твердой фазы в суспензии (плотность суспензии) и интенсивность перемешивания суспензии. При содержании твердой фазы менее 10 мае,7, в поступающей на охлаждение суспензии эффект сращивания кристаллов друг с другом незначителен, в основном идет обрастание граней кристаллов солью из раствора без их сращивания. При повышении содержания до 10 мас,% и более происходит резкое возрастание эффекта сралщвания кристаллов с достижением его максимума «около 20 мас.%. Учитывая эту закономерность, для мелких кристаллов с больше развитой поверхностью содержание их в суспензии должно быть меньше и, наоборот, для более крупных кристаллов с меньше развитой поверхностью для контакта содержание их должно быть больше Выбранньй предел интенсивности перемешивания, выраженный в значении окружной скорости мешалок, необходим для того, чтобы кристаллы в суспензии поддерживать во взвешенном состоянии, но не более,так как лишняя тур булизация приводит к ухудшению контак та между кристаллами, препятствуют их сращиванию и разрушению сростков. Естественно, что для мелких кристаллов необходима низкая окружная скорость 0,5 м/с, для крупных высокая 1,5 м/с. Приме р. Горячий (95°С) насы щенный по КС1 раствор, полученный пр растворении сильвинита, непрерывно подают на охлаждение в кристаллизатор. Полученная суспензия из кристал лизатора поступает на сгущение в отстойник. Осветленный раствор из отстойника сливают, а пульпу кристал лизата подапт на фильтрацию. Затем как с фильтра поступает на сушку в аппарат кипящего слоя, где одновременно производят классификацию сухого кристаллизата в восходящем потоке воздуха со сбором пылевой фракции в циклоне. В таком режиме, т.е. по традиционному способу, установка непрерывно работает в течение 1-1,5 ч. Затем устанавливают режим по предлагаемому способу. С этой целью поток пульпы кристаллизата разделяют на две части. Одну часть подают на смешение с насыщенным раствором, а другая продолжает поступать на фил1 трацию. Одновременно на смешение с раствором подают и пылевую фракцию из циклона. Получаемая суспензия с температурой 75-85С поступает в кристаллизатор, где она охлаждается до 23-26°С. Холодную суспензию из кристаллизатора снова разделяют, фильтруют и т.д., и цикл повторяется. Выполнено 3 опыта, показьшающие 3 примера осуществления предлагаемого способа: содержание твердой фазы в примерах 1-3 10, 30, 20 мас.% соответственно, окружная скорость в примерах 1-3 0,5; 1,5; 1 м/с соответственно. Как видно из таблицы, средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении суспензии, т.е. по предлагаемому способу, составляет 0,56-0,72 мм, частицы с размером менее 0,1 мм в кристаллизате отсутствуют, тогда как средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении раствора, т.е. по известному способу, составляет 0,120,29 мм, кроме того, в кристаллизате содержится до 10мас.% частиц с размером менее О,1 мм. По предлагаемому способу готовый продукт (кристаллизат после сушки) имеет средний размер частиц 0,560,7 мм, пылевидные фракции (-0,1 мм) в нем отсутствуют; частищ 1 имеют окатанную форму. Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать крупнозернистый, непыпящий, малослелсивакшщйся и сыпучий хлорид калия на 14 ступенчатых вакуум-кристаллизационных установках.

Расход насыщенного раствора,

л/ч

Время пребывания раствора в кристаллизаторах, ч

Содержание твердой фазы в пульпе кристаллизата, мас.%

Количество пульпы кристаллизата, подаваемое на смешение с раствором, кг/ч

Количество пылевой фракции, подаваемой на смешение с раствором, кг/ч

Содержание твердой фазы в смеси (в суспензии) раствора пульпы кристаллизата и пылевой фракции, мас.%

Окружная скорость мешалок, м/с

Количество готового продукта кг/ч

Средний размер частиц кристаллизата, получаемого при охлаждении раствора (по известному

100

200

300

0,5

0,75

46

48

51

240

80

160

о Q

2,5 /,0

29-30

19-20

10-11

0,5

1,5

41

39

40

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХПОРИЦА КАЛИЯ из горячих насыщенных его растворов, включающий их охлаждение при перемешивании, выделение из полученной пульпы кристаллизата хлорида калия фильтрацией с последующей его сушкой, обеспыливанием и возвратом пылевой фракции-в начало процесса, отличающийся тем, что, с целью увеличения размера полученных кристаллов, уменьшения их слеживаемости и снижения энергозатрат, пылевую фракцию возвращают в начало процесса в смеси с пульпой, взятой в количестве, обеспечивающем содержание в растворе твердой фазы 10-30 мае.%. 2. Способ по п. 1,отличающ и и с я тем, что перемешивание ведут с окружной скоростью 0,51,5 м/с. (Л