Способ извлечения хлорида калия из сильвинитов Советский патент 1983 года по МПК C01D3/08 

(54) СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ХЛОРИДА КАЛИЯ ИЗ СИЛЬВИНИТОВ

Изобретение относится к производству .калийных удобрений, а именно.. . хлорида калия, и.может быть использовано преимущественно на калийных заводах, перерабатывающих сильвинит на хлорид калия.

Известен способ извлечения хлорида калия из сильвинитов путем гидрав лической классификации продукта с отделением от основной массы продукта мелкодисперсных фракций, представляющих собой СИЛЬВинитовые соли с содержанием КС от 75 до 91% и размером частиц менее .0,25 мм 1.

Количество этих солей составляет до 25% от всей массы получаемого продукта.

Возникает острая необходимость переработки указанных солей в товарный хлористый калий с содержанием КС1 не менее 95%.

Наиболее близким к предлагаемому является способ извлечения хлорида калия из сильвинитов путем их растворения и кристаллизации хлорида калия, в котором растворению (выщелачиванию) подвергают всю исходную сильвинитовую соль при 95-105 с. Полученный горячий. насыщенный раствор отделяют от нерастворенного остатка, осветляют и подают на охлаж,цение или в обычную многоступенчатую вакуум-кристаллизационную установку (ВКУ) или в установку регулируемой вакуум-кристаллизации (РЕКУ). Выкристаллизовавшийся хлорид калия отделяют.от маточника, сушат и выпускают в виде товарного продукта. Ма точный раствор нагревают и возвращают на растворение новых порций исход10ного сырья 2.

Применительно к сильвинитовым солям с высоким содержанием КС1 (не менее 70%) способ нерационален, так как для его осуществлениятребуется

15 установка :оборудования с большей мсяцностыЬ и с большимэнергопотреблением. Кроме того, при использовании для кристаллизации обычной ВКУ полу2Q чаемый хлорид калия мелкодисперсный И с высоким содержанием (до 25%) пылящих Фракций.

Це.пь изобретения - улучшение ка-; . чества продукта путем повышения раз-. мера кристаллов -и повышение произво25дительности при переработке руд с содержанием хлорида калия не- менее 70%.

Указанная цель достигается согласно способу извлечения хлорида калия из сильвинитовых солей-путем их раст7

30

ворения в горячем маточном растэоре, отделения полученного насыщенного раствора от нерастворенного остатка, охлаждения этого раствора, выделения из полученной суспензии хлорида калия и возвращения маточного раствора на растворение солей, сначала в маточ ном растворе растворяют 20-60 мас,% сильвинитовой соли при 60-80 С, а остальную часть соли вводят в насыщенный раствор перед охлаждением. Кроме того, перед охлаждением раст вор с введенньм сильвинитом подогрешают при перемешивании до ТО-ЭО С. Способ осуществляют следующим образом. Маточный раствор, в котором производят растворение части сильвинитовой соли, представляет собой раствор насыщенный по КС1 и NaCl при 20-30°С После нагрева до бО-ВО С в нем раство рвется хлорид калия, содержащийся в сильвинитовой соли. По мере растворения и .насыщения раствора хлоридом калия из раствора высаливается хлорид натрия, который присоединяется кнерастворенному остатку хлориду натрия, содержащемуся в исходной сильвинитовой соли. Смесь высолившегося и нерастворенного хлорида натрия отделяют от полученного насыщенного раствора и выводят из процесса в виде отхода или в качестве товарной поваренной соли, а насыщенный раствор с температурой 60-80°С смешивают с оставшейся частью /40-80 мас.%) калийной соли- и подают на охлаждение до 2030°С в.вакуум-кристаллизаторы. При охлаждении смеси насыщенного раствора с сильвинитовой солью осуществляются одновременно два процесса - кристаллизация хлорида калия и выщелачивание из соли хлорида натрия Выщелачивается из соли хлорид натрия в том количестве, в каком он высолился из маточного раствора в процессе растворения части исходной соли. Кроме того, при наличии в охлаждаемом растворе большого количества твердой фазы, создаются благоприятные условия для сращивания между собой частиц исходной сильвинитовой соли и отложения на них хлорида, калия, кристаллизующегося из раствора. В результате образуется крупнозернистый кристалли, зат с размерами частиц до 1 мм. Кристаллизат отделяют от маточного раствора, сушат и выпускают в виде товарного хлорида калия, а маточный раствор возвращают в начало процесса. В том случае, если поверхность частиц исходной сильвинитовой соли загрязнена поверхностно-активными эполярными веществами (аминами, маслами и т,д.) ,, что и происходит с флотоконцентратом и его вьвделенными мелкодисперсными франкциями, необходимо перед охлаждением в вакуум-кристаллизаторах смесь сильвинитовой соли с , насыщенным раствором нагреть на (до 70-90°С) с тем, чтобы снять с поверхности частиц соли аполярные вещества и сделать поверхность активной к кристаллизгции и сращиванию частиц между собой. Выбранные пределы параметров обосновываются тем, что растворению в оборотном маточном растворе подвергают от 20 до 60 мае % исходной сильвинитовой соли; для переработки используется сильвинитовая соль с содержанием КС от 70 до 91%. Чем ниже содержание КС1, тем большая часть соли растворяется. При содержании 70% КС1 растворяется 60 мас.% исходной соли, при содержании 91% КС1 - 20 мас.%. растворение сильвинитовой соли производят при температуре в пределах от 60 до . Сильвинитовая соль с Содержанием 91% КС1 растворяется при 60°С, а с содержанием 70% КС1 - при 80°С. Подогрев смеси соответственно производят до 70 при переработке сильвинитовой соли с содержанием 91% КС, а до 90°С - сильвинитовой соли с содержанием 70% КС1. Поддержанием указанных параметров преследуется цель получения крупнокристаллического хлорида калия с содержанием КС1 не менее 95%. Пример. Исходная сильвинитовая соль содержит 75% КС1 и 25% NaC. Из 100 кг исходной соли в нагретом маточном растворе растворяют при 8(fc 60 кг соли (60%). Из полученной суспензии отстаиванием и фильтрацией отделяют 22,8 кг нерастворенного и высолившегося хлоридного натрия, который удаляют из процесса. Полученный горячий насьлденный раствор смешивают с оставшейся частью- исходной соли (40 кг), смесь при перемешивании подогревают до 90с и охлаждают до 25С под вакуумом (750 мм рт. ст.) в кристаллизаторе. В охлаждаемую смесь предварительно добавляют 42,4 кг воды для компенсации потерь воды из раствора при испарении под вакуумом. Полученную суспензию разделяют отстаиванием и фильтрацией на маточный раствор, который возвращают после нагрева на растворение сильвинитовой соли, и кристаллизатор хлоридного калия, который промывают и сушат. в результате получают 77,17 кг хлорида калия с содержанием КС1 97,19% И размерами кристаллов в пределах 0,2-1 мм. Приме р. 2. Исходная сильвинитовая соль содержит 91% КС1 и 9 % NaCl. Из 100 кг исходной соли в нагретом маточном растворе растворяют при 20 кг соли (20%). Из полученной суспензии отстаиванием и фильтрацией отделяют 5,6 кг нерастворенного и высолившегося хлорида натрия, который удаляют из процесса. Полученный го- . рячий насыщенный раствор смешивают с оставшейся частью соли (80 кг), смесь при перемешивании подогревают до 70С и охлаждают до 25С под вакуумом (750 мм рт. ст.) в кристаллизаторе. В охлаждаемую смесь предварительно добавляют кг воды для компенсации потерь воды при испарении Полученную суспензию разделяют отстаиванием и фильтрацией на маточный раствор, возвращаемый после нагрева на растворение новых порций соли, и кристаллизат хлорида калия, который промывают и сушат. В результате получают 94,4 кг хлорида калия с содержанием КС1 96,4% и размером кристаллов в пределах 0,21 мм. Ц р и м е р 3. Исходная сильвинитовая соль содержит 83% КС1 и 17% . На 100 кг ИСХОДНОЙ соли в нагретом маточном растворе растворяют при 7Cfb 40 кг соли (40%). Из полученной суспензии отртаиванием и фильтрацией отделяют 13,02 кг нерастворенного и высолившегося хлористого натрия, который удаляют из процесса. Полученный горячий насыщенный раст вор смешивают с оставшейся частью исходной соли (60 кг). Смесь при пере мешивании подогревают до и охРастворение части , сильвинитовой соли

Приход: исходная соль

маточный раствор

Сумма

Расход: насыщеннь1й раствор

нерастворенный и

высолившийся хлорид

натрия

Сумма

Охлаждение смеси насыценного раствора с сильвинитовой солью

Приход: насыщенный раствор

оставшаяся часть

сильвинитовой соли

40,00 432,79 472,79

459,77

13,02 296,43 472,79

296,43 459,77

60,00 лаждают до под вакууМом (750 мм рт. ст.) в кристаллизаторе. В охлаждаемую смесь предварительно добавляют 32,6 кг воды для компенсации потерь воды из раствора при испарении под вакуумом. Полученную суспензию разделяют отстаиванием и фильтрацией на маточный раствор, который возвращают после нагрева на растворение новых порций калийной соли, и кристаллизат хлорида калия, который промывают и сушат. В результате получают 86,98: кг хлорида калия с содержанием КС1 95,4% и размерами кристаллов в пределах, 0,2-Г мм. В таблице приведен материальный баланс процесса из расчета переработки 100 кг калийной соли. Технико-экономические преимущества способа по сравнению с известным заключаются в повышении производительности оборудования по растворению и кристаллизации в 1,7-5 раз снижении расхода пара и электроэнергии в 1,5-3 раза. Отпадает необходимость использования для кристаллизацки аппаратов регулируемой вакуум-кристаллизации, так как применение обычных горизонтальных вакуум-кристаллизаторов позволяет получить крупнокристаллический хлорид калия с размерами в пределах 0,2-1 мм.. Благодаря повышению производительности снижаются капитальные затраты в 1,7-5 раз на монтаж растворителей и кристаллизаторов.

(Наименование процесса и материала

IKC1

Формула изобретения

1, Способ извлечения.хлорида кали из сильвинитов путем их растворения Ё горячем маточном растворе, отделения полученного насыщенного раствора от нерастворенного остатка, охлаждения этого раствора,.выделения из полученной суспензии kлopидa калия и. возвращения маточного раствора на растворение солей, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта путем повыше.ния размера кристаллов и повьшения производительности при переработке солей с содержанием хлорида калия

Продолжение таблицы

Содержание, компонентов, кг

1 ЙаС1Г HjO I :уммс

не менее 70%, -сначала в маточном раст воре растворяют 20-60 мае.% сильви НИТОВОЙ1 соли при температуре 60-8QC, а. остальную часть соли вводят в насыщенный раствор перед охлаждением.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

2.Позин М,И. Технология мйнеральныхсолей. Т.1, М.,. Химия, 1970, с„ 146-158 (прототип).